DB13-T 5016-2019 保健食品中钙的测定 自动电位滴定法.docxVIP

DB13T保健食品中钙的测定自动电位滴定法

1范围

本标准规定了保健食品中钙含量的自动电位滴定测定方法。

本标准适用于各类保健食品中钙含量的测定，包括片剂、胶囊、粉剂、口服液等不同剂型。本方法的测定范围为：样品中钙含量不低于10mg/100g。

2原理

试样经湿法消解或干法灰化处理后，在pH值为12~13的碱性条件下，钙离子与EDTA（乙二胺四乙酸二钠）形成稳定的络合物。采用钙离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用EDTA标准溶液进行电位滴定，根据电位突跃确定滴定终点，通过消耗的EDTA标准溶液体积计算样品中钙的含量。

3试剂和材料

除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

3.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。

3.2硝酸（HNO?）：ρ=1.42g/mL。

3.3高氯酸（HClO?）：ρ=1.67g/mL。

3.4氢氧化钠（NaOH）。

3.5EDTA二钠盐（C??H??N?Na?O?·2H?O）。

3.6氧化钙（CaO）：基准试剂。

3.7钙标准溶液：1.000mg/mL。准确称取经105~110℃干燥至恒重的氧化钙0.5611g，置于烧杯中，加少量水润湿，缓慢加入盐酸（3.1）10mL溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.8EDTA标准滴定溶液：0.02mol/L。称取EDTA二钠盐（3.5）7.44g，溶于1000mL水中，摇匀。

3.9氢氧化钠溶液：200g/L。称取氢氧化钠（3.4）200g，溶于水中并稀释至1000mL。

3.10盐酸溶液：1+1。将盐酸（3.1）与水按体积比1:1混合。

3.11硝酸溶液：1+1。将硝酸（3.2）与水按体积比1:1混合。

3.12混合酸消解液：硝酸（3.2）与高氯酸（3.3）按体积比4:1混合。

4仪器和设备

4.1自动电位滴定仪：配备钙离子选择性电极和饱和甘汞电极，精度为±0.1mV。

4.2分析天平：感量为0.0001g。

4.3电热板：温度可调，最高温度不低于300℃。

4.4马弗炉：温度可调，最高温度不低于600℃。

4.5恒温干燥箱：温度可调，控温精度±2℃。

4.6瓷坩埚：30mL。

4.7容量瓶：50mL、100mL、500mL、1000mL，A级。

4.8移液管：1mL、5mL、10mL、25mL，A级。

4.9锥形瓶：250mL。

4.10烧杯：50mL、100mL、250mL、500mL。

4.11量筒：10mL、25mL、50mL、100mL。

4.12漏斗：直径7cm。

4.13定量滤纸：中速。

5试样制备

5.1固体试样

5.1.1片剂：取不少于20片，研细，混匀，备用。

5.1.2胶囊：取不少于20粒，取出内容物，混匀，备用。

5.1.3粉剂：直接混匀，备用。

5.2液体试样

5.3试样保存

6分析步骤

6.1试样消解

6.1.1湿法消解法

称取0.5~2.0g（精确至0.0001g）试样于250mL烧杯中，加入10~15mL混合酸消解液（3.12），盖上表面皿，置于电热板上低温加热消解。待试样完全溶解，溶液澄清透明后，继续加热至近干，取下冷却。加入5mL盐酸溶液（3.10），加热溶解残渣，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

6.1.2干法灰化法

称取0.5~2.0g（精确至0.0001g）试样于瓷坩埚中，置于电热板上低温炭化至无烟，移入马弗炉中，在500±25℃下灰化4~6h，直至灰分呈白色或灰白色。取出冷却，加入5mL盐酸溶液（3.10），加热溶解残渣，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

6.2EDTA标准滴定溶液的标定

准确移取10.00mL钙标准溶液（3.7）于250mL锥形瓶中，加水至50mL，加入10mL氢氧化钠溶液（3.9），摇匀。将钙离子选择性电极和饱和甘汞电极插入溶液中，在电磁搅拌下，用EDTA标准滴定溶液（3.8）进行电位滴定，记录电位突跃时消耗的EDTA标准滴定溶液体积。按公式（1）计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度。

C(EDTA)=(V?×C?)/V?（1）

式中：

C(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V?——钙标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C?——钙标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V?——消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

6.3试样测定

准确移取10.00~25.00mL试样溶液（6.1）于250mL锥形瓶中，加水至50mL，加入10mL氢氧化钠溶液（3.9），摇匀。将钙离子选择性电极和