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工业基准含氧量测定方法

一、概述

在工业生产过程中，气体中的含氧量是一项至关重要的工艺参数，其准确测定直接关系到生产安全、能源效率、产品质量以及环境保护。无论是化工反应过程的控制、燃烧系统的优化、惰性气体保护氛围的监测，还是特定气体产品的质量检验，都离不开对含氧量的精准把握。所谓“基准”，并非指单一的、绝对的标准方法，而是强调在特定工业领域或应用场景下，被广泛认可、具有较高准确度和可靠性，并可作为日常分析方法校准或比对依据的测定手段。选择适宜的基准测定方法，需要综合考虑被测气体的性质、氧含量范围、现场工况条件以及对分析结果的精度要求。

二、常用工业基准含氧量测定方法

（一）电化学法

电化学法是工业在线和便携分析中应用最为广泛的含氧量测定方法之一，其核心是利用特定电极与氧气发生电化学反应产生的电信号来定量氧浓度。

1.测定原理：

典型的如燃料电池型氧传感器，其核心部件包括透气膜、工作电极、对电极和电解液。氧气通过透气膜扩散至工作电极表面，发生还原反应，而对电极则发生相应的氧化反应，从而在两电极间产生与氧浓度成正比的电流。通过测量该电流值，即可计算出气体中的氧含量。

2.主要仪器与试剂：

电化学氧分析仪（或便携式氧含量测定仪），通常已内置传感器和必要的电路系统。对于某些需要定期维护的传感器，可能涉及电解液的补充或更换。

3.测定步骤：

*仪器校准：按照仪器说明书，使用已知浓度的标准气（如纯氮、空气中的氧含量可作为一种基准）对仪器进行零点和量程校准。这是确保测定准确性的关键步骤。

*样品气预处理（如需要）：对于含有腐蚀性气体、粉尘、水分或高温的样品气，需进行过滤、干燥、降温等预处理，以保护传感器并消除干扰。

*测量：将样品气导入传感器气室（或使传感器直接与被测环境接触，对于扩散式传感器而言），待仪器读数稳定后记录数据。

4.特点与适用范围：

*优点：响应速度较快，结构紧凑，维护相对简便，成本适中，适合在线连续监测和现场快速检测。

*缺点：传感器有一定寿命，易受温度、湿度、某些干扰气体（如硫化物、卤素等）影响，精度等级通常中等。

*适用范围：广泛应用于化工、环保、食品、医药、冶金等行业的过程控制和安全监测，尤其适用于常量氧（百分含量级）和低微量氧（ppm级）的测定。

5.影响因素与注意事项：

*温度变化对传感器性能影响显著，许多仪器带有温度补偿功能，但仍需在规定的工作温度范围内使用。

*传感器的老化和中毒是导致漂移和失效的主要原因，应定期校准并根据使用情况及时更换。

*确保样品气与传感器接触良好，对于抽气式仪器，流量控制要稳定。

（二）磁氧分析法（顺磁法）

磁氧分析法基于氧气独特的高顺磁性这一物理特性，是一种高精度的气体分析方法，常用于对氧含量有严格要求的工业过程。

1.测定原理：

氧气是顺磁性气体，其磁化率远高于其他常见气体。在不均匀磁场中，氧气会被磁场吸引。磁氧分析仪通常利用这一原理，通过测量氧气在磁场中产生的力或引起的压力变化、密度变化等来间接测定其浓度。常见的有热磁对流式和磁力机械式。

2.主要仪器：

磁氧分析仪。仪器核心部分包括磁体、检测池、敏感元件（如热丝、膜片等）及相应的信号处理电路。

3.测定步骤：

*仪器校准：同电化学法，使用标准气进行校准。

*样品气处理：去除样品气中的粉尘、水分和可能冷凝的组分，避免污染检测池或影响热传导。

*测量：将样品气平稳通入分析仪器的检测池，仪器通过检测磁场中氧气引起的物理效应变化，并将其转换为电信号输出氧浓度值。

4.特点与适用范围：

*优点：测量精度高，重复性好，响应速度快，对环境温度变化相对不敏感，几乎不受非磁性气体成分的干扰。

*缺点：仪器结构相对复杂，价格较高，对振动较为敏感，通常适用于常量氧分析。

*适用范围：常用于电力行业（如锅炉烟气分析）、空分行业、冶金行业、科研院所等对测量精度要求较高的场合。

5.影响因素与注意事项：

*样品气中的粉尘和腐蚀性气体可能损坏检测池，必须进行有效过滤和净化。

*仪器应安装在稳固、无强电磁干扰、无剧烈振动的环境中。

*流量波动可能影响测量结果，需保持稳定的样品气流量。

（三）化学吸收法（如奥氏气体分析器法）

化学吸收法是一种经典的气体分析方法，通过特定的化学试剂选择性吸收气体中的氧气，根据吸收前后气体体积或压力的变化来计算氧含量。

1.测定原理：

常用的吸收剂有焦性没食子酸的碱性溶液、亚铜盐溶液等。氧气与吸收剂发生化学反应而被定量吸收。例如，焦性没食子酸在碱性条件下能强烈吸收氧气，生成深棕色的六氧基联苯钾（钠）。

2.主要仪器与试剂：

奥氏气体分析器（主要由量气管、吸收瓶、水准瓶和梳形管组成