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*仪器：计算机化单晶X射线四圆衍射仪四圆：?、?、?、2??圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆；?圆：安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动；?圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆；*DNA双螺旋结构

DNA双螺旋结构的提出者1953年2月，沃森、克里克通过维尔金斯看到了富兰克琳在1951年11月拍摄的一张十分漂亮的DNA晶体X射线衍射照片，?这一下激发了他们的灵感。他们不仅确认了DNA一定是螺旋结构，而且分析得出了螺旋参数。他们采用了富兰克琳和威尔金斯的判断，并加以补充：磷酸根在螺旋的外侧构成两条多核苷酸链的骨架，方向相反；碱基在螺旋内侧，两两对应。一连几天，沃森、克里克在他们的办公室里兴高采烈地用铁皮和铁丝搭建着模型。1953年2月28日，第一个DNA双螺旋结构的分子模型终于诞生了。*RosalindFranklin（1920～1958）拍摄到的DNA晶体照片，为双螺旋结构的建立起到了决定性作用。当X射线穿过晶体之后，会形成样一种特定的明暗交替的衍射图形。不同的晶体产生不同的衍射图样，仔细分析这种图形人们就能知道组成晶体的原子是如何排列的。Franklin精于此道，她成功地拍摄了DNA晶体的X射线衍射照片。1962年，当Watson、Crick和Wilkins共同分享诺贝尔奖时，Franklin已经因长期接触放射性物质而患乳腺癌英年早逝。*仪器：计算机化单晶X射线四圆衍射仪四圆：?、?、?、2??圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆；?圆：安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动；?圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆；*应用能提供晶体内部三维空间的电子云密度分布，晶体中分子的立体构型、构像、化学键类型，键长、键角、分子间距离，配合物配位等。*3.3x射线荧光分析（XRF）3.3.1.基本原理从光源发出的x-ray使样品中的原子的内层电子激发而形成空穴，外层电子补充空穴，其多余的能量以荧光的方式退激发，同时还能产生的俄歇电子。由于原子的能级是特征的，因此退激发产生的x-ray荧光也是特征的。据此可以用特征x-ray的波长进行元素的定性分析，根据荧光的强度进行定量分析。*特征X射线荧光--特征X射线光谱碰撞内层电子跃迁↑H空穴外层电子跃迁↓LX射线荧光X射线荧光?初级X射线?(能量小)(能量大)激发过程能量稍许损失；依据发射的X射线荧光?，确定待测元素——定性X射线荧光强度——定量*晶体对x-ray的衍射是晶体内各原子相于散射波叠加的结果，晶体结构与空间衍射线的空间方向的关系—布拉格方程式，当x-ray以某些角度θ入射到某一晶体时，得到的衍射线，而以其它角度入射时，则无衍射线。入射角度与晶体结构有确定的关系，如晶体上，只有当入射角＝15°和32°时，才有衍射线。布拉格方程式：式中，d—晶面间距离；θ—入射角/布拉格角；λ—特征x-ray的波长；n—衍射级数，取正整数（n=1.2.3）。*3.2.2.粉末衍射法（多晶体衍射法）粉末衍射法是XRD最常用的一种方法，粉末样品容易制备（1~10μm）粉末样品最符合多晶样品的条件，没有难以避免的组织结构，可以认为是结构比较完美的晶体把粉末看作为许多小晶体的集合，由于数量多、各种取向的晶体的都有，因此可获得该晶体各个晶面的衍射数据。*在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源，以球面波向空间发射形成干涉光；强度与原子类型、晶胞内原子位置有关；衍射图：晶体化合物的“指纹”；多晶粉末衍射法：测定晶体结构；单色X射线源样品台检测器*仪器特点X射线衍射仪与X射线荧光仪相似；主要区别：(1)单色X射线源;(2)不需要分光晶体;试样本身为衍射晶体，试样平面旋转；光源以不同?角对试样进行扫描；*衍射仪的主要构成及衍射几何光学布置送水装置X线管高压发生器X线发生器(XG)测角仪样品计数管控制驱动装置显示器数据输出计数存储装置(ECP)水冷ＨＶ高压电缆角度扫描*应用Bugger方程：2dsin?=n?将晶面间距d和晶胞参数a的关系带入：由测定试样晶体的衍射线出现情况，可确定晶体结构类型