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有机硅单体合成新探：乙基三乙酰氧基硅烷与六甲基二硅烷制备工艺优化及机理研究

一、引言

1.1研究背景与意义

有机硅材料作为一类性能优异、应用广泛的新型化工产品，凭借其独特的化学结构和物理性质，在众多领域中发挥着至关重要的作用。从工农业生产到新兴技术领域，从国防军工到医疗卫生以及人们的日常生活，有机硅材料无处不在，已然成为现代工业不可或缺的关键材料。

在建筑领域，有机硅材料以其出色的耐候性、防水性和粘结性，成为建筑密封和防水处理的理想之选，广泛应用于门窗密封、屋顶防水涂层等，不仅有效延长了建筑物的使用寿命，还大幅减少了维修成本。电子电器行业中，有机硅材料良好的绝缘性能和耐高温特性备受青睐，常用于电子元器件的封装、电路板的保护涂层等，确保电子设备在复杂环境下稳定运行。汽车工业里，有机硅材料被用于制造汽车零部件，如密封件、减震材料等，能够适应汽车在不同温度和路况下的工作条件，提高汽车的性能和安全性。在医疗领域，有机硅材料由于具有良好的生物相容性，被用于制造医疗器械和人造器官，如假肢、心脏起搏器的封装等，为医疗事业的发展提供了有力支持。此外，在纺织行业，有机硅材料可改善织物的手感、防水性和防污性能，使纺织品更加舒适和耐用。

随着科技的不断进步和新兴产业的崛起，对高性能材料的需求日益增长，有机硅材料的市场需求持续攀升。同时，在环保意识日益增强的今天，有机硅材料符合绿色环保的发展趋势，其生产和使用过程对环境的影响相对较小，进一步推动了其广泛应用。技术创新也为有机硅产业的发展注入了新的动力，研发投入的增加使得有机硅材料的性能不断提升，成本逐渐降低，市场竞争力日益增强。有机硅产业已成为化工新材料中发展最快的产业之一，其发展前景十分广阔。

乙基三乙酰氧基硅烷和六甲基二硅烷作为重要的有机硅单体，是制备各种高性能有机硅材料的基础原料。它们的合成方法和工艺直接影响到有机硅材料的性能、成本和生产效率。通过对这两种硅烷单体合成方法的深入研究和工艺优化，可以提高产物收率和纯度，降低生产成本，减少环境污染，从而为有机硅产业的可持续发展提供有力的技术支持。此外，对这两种硅烷单体的合成研究还有助于拓展有机硅材料的应用领域，开发出更多高性能、多功能的有机硅产品，满足不同行业对材料性能的多样化需求，推动相关产业的技术进步和创新发展。因此，研究乙基三乙酰氧基硅烷与六甲基二硅烷的合成具有重要的理论意义和实际应用价值。

1.2国内外研究现状

对于乙基三乙酰氧基硅烷的合成，目前国内外已开展了大量研究，形成了多种合成方法。有机氯硅烷酰氧化法是较为常见的一类方法。其中，以乙酸为酰氧化剂时，有机氯硅烷与乙酸的反应是一个可逆过程，如CH_3CH_2SiCl_3+CH_3COOH\rightleftharpoonsCH_3CH_2Si(OCCH_3)_3+HCl，为使平衡右移以获得较高的目的收率，必须及时移出副产物HCl，可通过加入低沸点惰性有机溶剂并在回流温度下反应，或通入惰性气体赶出HCl，亦或使用塔式反应器强化传质传热效率等方式实现。采用间歇法将CH_3CH_2SiCl_3、CH_3COOH以及溶剂CCl_4一起加入反应釜，在回流温度下反应4小时，生成的HCl被及时排出并吸收，液体产物经中和、分馏后，乙基三乙酰氧基硅烷收率可达89%。以乙酸酐为酰氧化剂与有机氯硅烷反应则是工业上制取有机酰氧基硅烷最常用的方法，此反应常在溶剂存在下，将乙酸酐、CH_3CH_2SiCl_3及溶剂混合，只需回流数小时，甚至在室温下长时间放置即可完成反应，回收溶剂及蒸出CH_3COCl副产物后，即得目的产物。此外，还有以乙酸盐为酰氧化剂的方法。

有机氨基硅烷酰氧化法以及有机烷氧基硅烷酰氧化法也有相关研究。不同方法各有优劣，在原料成本、反应条件、产物收率和纯度等方面存在差异。一些研究还关注到合成过程中的副反应控制、催化剂的选择和使用，以及如何优化工艺以提高生产效率和降低环境污染等问题。

在六甲基二硅烷的合成研究方面，目前主要有甲基化法、耦合还原反应法和电化学法。甲基化法采用多氯二硅烷和甲基化试剂反应，如US4309556采用的方法，但该法存在原料成份不稳定，多氯二硅烷主要是有机硅单体中的副产，成份复杂、纯度不高，且甲基化试剂需根据原料调整比例，对反应和分离都具有一定困难，不利于工业化生产的问题。耦合还原反应法中，常见的是三甲基氯硅烷和碱金属（如锂、钠、钾）的耦合还原反应。2000年胡春野、郭哲发表的中国专利C7中采用金属锂和三甲基氯硅烷反应，收率60-80%，但金属锂贵且难以购买，成本偏高；Brown.M.P和Fowles.W.A采用金属钾与三甲基氯硅烷回流反应2小时制备六甲基二硅烷，收率可达92%，然而钾太贵且非常活泼