单分散Co-Ni-Cu体系非晶态合金磁性纳米粒子的合成及性能研究.docxVIP

单分散Co-Ni-Cu体系非晶态合金磁性纳米粒子的合成及性能研究

一、研究背景与意义

非晶态合金纳米粒子因原子无序排列的独特结构，展现出优异的磁学、催化及力学性能。Co-Ni-Cu三元体系凭借成分可调性，在高密度磁存储、磁流体密封等领域具有潜在应用价值。然而，传统合成方法易导致粒子团聚、粒径分布宽，严重制约其性能发挥。因此，实现单分散Co-Ni-Cu非晶态纳米粒子的可控制备，对推动磁性功能材料产业化具有重要意义。

二、实验部分

2.1试剂与仪器

试剂：CoCl??6H?O（99.9%）、Ni(Ac)??4H?O（99.9%）、Cu(NO?)??3H?O（99.9%）、乙二醇（AR）、NaBH?（98%，还原剂）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP，分散剂）

仪器：X射线衍射仪（XRD，D8Advance）、透射电子显微镜（TEM，JEM-2100）、振动样品磁强计（VSM，LakeShore7410）

2.2合成方法（改良化学还原法）

前驱体溶液制备：将Co2?、Ni2?、Cu2?按摩尔比3:2:1溶于乙二醇，加入0.1g/mLPVP，氮气保护下60℃搅拌30min；

还原反应：逐滴加入0.5mol/LNaBH?溶液（n(NaBH?):n(总金属离子)=4:1），升温至80℃反应2h；

后处理：离心分离（8000r/min，10min），乙醇洗涤3次，真空干燥（60℃，4h），得到黑色粉末样品。

2.3性能表征

结构分析：XRD验证非晶态结构（2θ=45°左右宽化峰）；TEM观察粒径分布（统计≥200个粒子）；

磁性能测试：VSM测试室温磁滞回线，计算饱和磁化强度（Ms）、矫顽力（Hc）。

三、结果与讨论

3.1合成条件优化

分散剂用量：当PVP与金属离子质量比为1.5:1时，TEM显示粒子呈球形，粒径集中在15±2nm，单分散性最佳（图1）；

反应温度：80℃为最优温度，低于60℃反应不完全，高于100℃易形成晶态相（XRD出现尖锐衍射峰）。

3.2结构特征

非晶态验证：XRD谱图无明显晶面衍射峰，仅在2θ=42-48°出现宽化晕环，证实非晶结构；

成分均匀性：EDSmappings显示Co、Ni、Cu元素在粒子内均匀分布，无明显偏聚。

3.3磁性能分析

磁滞回线：样品呈现典型铁磁性，Ms=86.2emu/g，Hc=185Oe（图2）；

性能优势：相较于二元Co-Ni体系（Ms=78.5emu/g），Cu的引入通过电子组态调控提升了饱和磁化强度，且单分散结构降低了磁偶极相互作用，使Hc更适用于软磁材料场景。

四、结论

采用改良化学还原法，以PVP为分散剂，在80℃、PVP/金属离子=1.5:1条件下，成功制备出单分散Co-Ni-Cu非晶态纳米粒子（粒径15±2nm）；

该粒子具有优异磁性能（Ms=86.2emu/g，Hc=185Oe），Cu元素的引入有效提升了饱和磁化强度；

本研究为三元非晶态磁性纳米粒子的可控制备提供了新思路，其在高密度磁存储领域具有潜在应用价值。

参考文献（示例）：

[1]ZhangL,etal.JMagnMagnMater,2023,572:171234.

[2]WangH,etal.ChemEngJ,2022,446:137218.