甾体激素类药物的分析.pptVIP

在滴定近终点时放慢滴定速度，并强力振摇；如果滴定至终点时又反现蓝色，说明真正的终点尚未到达；由于每摩尔青霉素能吸收较多摩尔的碘（1摩尔青霉素能消耗8摩尔碘），故本法的灵敏度较高。需作标准品对照试验；严格按规定操作。本试验含量计算公式：含量%=××100%VTo－VTCS×DVSo－VSW式中：VTo、VSo：滴定供试品空白液和对照品空白液消耗的硫代硫酸钠液(0.02mol/L),ml;VT、VS：滴定供试品和对照品消耗的硫代硫酸钠液(0.02mol/L),ml;CS：对照品浓度，g/ml；W：供试品取样量，g；D：供试品稀释倍数。Thefirststep:(penicillin青霉素)青霉噻唑二钠第2步反应thesecondstepreaction：Thesecondstep:+4I2+5H2O+2HCl＋NaCl＋8HI＋汞量法(Mercurimetry)Principle：青霉素分子不与汞盐反应，而其碱性水解产物青霉噻唑酸及继续水解生成的青霉胺都能与汞盐定量反应，根据消耗的汞盐量可以计算青霉素的含量。Hg2++2R-SH(RS)2Hg+2H+2.Method(potentiometrictitration)Indicatorelectrode:Pt;referenceelectrode：Hg-mercuroussulfateelectrode；Standardsolution：mercuricnitratesolution(0.02mol/L)3.讨论：a.本次滴定只有一次突跃。但滴定曲线上出现两个指示点，即两次突跃。青霉素含量的计算系以第二次滴定终点为依据，此时青霉素与巯基汞化物的摩尔比为1︰1。b.水解必须完全。溶液的pH值和反应时间直接影响水解的完全程度，水解如不完全，将使测定结果偏低。c. 本法的空白试验的做法与碘量法类似，空白试验的目的也是为了消除供试品中可能存在的降解产物的干扰。d.本法与碘量法比较主要优点是不需要青霉素标准品作对照，汞盐滴定液用EDTA标定即可。酸碱滴定法(Acid/basetitration)Principle：青霉素或头孢菌素的β-内酰胺环可被碱水解，此水解系定量完成，可用于含量测定。如苯唑西林钠在水溶液中加过量的氢氧化钠滴滴定液水解后，产生的青霉噻唑酸被中和，再以盐酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠液，以氢氧化钠滴定液的消耗量求得苯唑西林钠的含量。UV铜盐法:青霉素族抗生素在弱酸性下的降解产物青霉烯酸具有紫外吸收特征。青霉烯酸在320~360nm处有最大吸收,但此水解产物不稳定，可加Cu2+，与青霉烯酸形成较稳定的螯合物，在320nm处有最大吸收。2. 汞盐法:青霉素族抗生素在咪唑的催化下与氯化高汞能定量的反应转化呈相应的青霉烯酸硫醇汞盐，在324~325nm波长范围内有最大吸收。羟肟酸比色法青霉素族和头孢菌素族抗生素能与羟胺作用生成羟肟酸衍生物，在烯酸中与高铁离子生成红色络合物，在一定波长下测定吸收度而进行定量。高效液相色谱法HPLC填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：磷酸氢二钠、枸橼酸溶液检测波长：254nm保留时间：7.5min分离度：4内标溶液：乙酰苯胺测定法：内标法计算：按内标法计算中国药典测定头孢唑林钠第三节氨基糖甙类抗生素

Section3Aminoglycosidesantibiotics本类抗生素的化学结构都是以碱性环己多元醇为甙元，与氨基缩合而成的甙，故称为氨基糖甙类抗生素(aminoglycosidesantibiotics)。链霉素(Streptomycin)StructureandpropertiesstreptidinestreptoseN-methyl-L-glucosaminestreptobiosamineCharact