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无机化学实验思考题及解答

一、基本操作与仪器认知

思考题1：在进行玻璃仪器洗涤时，为什么有时需要使用铬酸洗液？使用时应注意哪些事项？

在无机化学实验中，玻璃仪器的洁净程度直接影响实验结果的准确性。对于一些沾有有机物、油污或其他难以用普通洗涤剂去除的污渍时，我们会选用铬酸洗液。这是因为铬酸洗液具有强氧化性和强酸性，能够有效地分解和去除这些顽固污渍。

使用铬酸洗液时，有几点必须注意：首先，由于其强腐蚀性，操作时务必佩戴橡胶手套和护目镜，避免接触皮肤和衣物，一旦不慎接触，应立即用大量水冲洗。其次，铬酸洗液为深棕色液体，若颜色变绿，则表明其氧化能力已减弱或丧失，不宜再继续使用。再者，使用时应将仪器内的水尽量沥干，以免稀释洗液降低效果。洗涤时应使洗液充分浸润仪器内壁，可稍作浸泡后倒回原瓶（若仪器很脏，首次洗涤的洗液应弃去，不可倒回原瓶污染整瓶洗液）。最后，用铬酸洗液洗涤过的仪器，必须先用自来水充分冲洗，再用蒸馏水润洗2-3次，以确保无洗液残留。

思考题2：在称量具有吸湿性或易氧化的固体样品时，应如何操作以保证称量的准确性？

称量具有吸湿性或易氧化的固体样品，关键在于尽可能减少样品与空气的接触时间，并防止其吸收空气中的水分或被空气中的氧气氧化。通常的做法是：首先，选择合适的称量容器，如称量瓶或表面皿（加盖）。若样品在空气中性质不稳定，应在干燥器中冷却至室温后再进行称量。

具体操作可采用“减量法”。即先准确称量装有样品的称量瓶的总质量，然后用洁净的纸条或戴手套取出称量瓶，在接收样品的容器上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口上部，使样品缓缓落入容器中。估计倾出的样品量接近所需量时，将称量瓶慢慢直立，同时用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的样品落入瓶内或接收容器中，盖紧瓶盖，再次准确称量称量瓶和剩余样品的质量。两次质量之差即为倾出样品的质量。若一次倾出的样品量不足，可重复上述操作，直至达到所需量。这种方法避免了样品直接暴露在空气中，能有效减少吸湿和氧化带来的误差。

思考题3：滴定管在使用前需要进行哪些准备工作？为什么滴定操作时要控制滴定速度，且近终点时要放慢速度并进行半滴操作？

滴定管在使用前的准备工作至关重要，主要包括：洗涤、检漏、润洗和排气泡、调零。首先，需用合适的洗涤剂（如铬酸洗液、肥皂水或专用洗涤剂）彻底洗涤滴定管内壁，直至内壁不挂水珠为止，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水润洗2-3次。对于酸式滴定管，需检查旋塞是否漏水，转动是否灵活，若漏水则需涂抹凡士林密封。对于碱式滴定管，需检查乳胶管是否老化，玻璃珠是否合适，有无漏水。

洗涤干净后，为保证滴定液浓度不变，必须用待装的标准滴定溶液润洗滴定管2-3次，润洗时应使溶液充分接触内壁，并从滴定管两端分别放出。之后装入滴定液，排除滴定管尖嘴处的气泡，调整液面至零刻度或零刻度以下某一准确刻度。

滴定操作时控制滴定速度，尤其是近终点时放慢速度并进行半滴操作，其目的是为了提高滴定的准确度。在滴定开始时，由于离化学计量点尚远，滴入的滴定液即使过量一些，对结果影响也不大，因此可以适当快滴，但绝不能成液柱流下。随着滴定的进行，接近化学计量点时，被测物质浓度急剧变化，稍有过量就会引起指示剂颜色的明显变化，此时若滴定速度过快，极易造成过量。半滴操作是将滴定管尖嘴处悬挂的半滴溶液，用锥形瓶内壁轻轻靠下，再用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，使这半滴溶液完全参与反应。这样可以更精确地控制滴定终点，减少滴定误差。

二、物质的制备与提纯

思考题4：在粗盐提纯实验中，加入BaCl?、NaOH、Na?CO?等试剂的目的是什么？加入顺序有何讲究？为什么要将溶液pH调至酸性？

粗盐中含有多种可溶性杂质，如硫酸盐（主要是SO?2?）、镁盐（Mg2?）、钙盐（Ca2?）以及少量钾盐等。加入BaCl?溶液的目的是除去SO?2?，反应生成难溶的BaSO?沉淀。加入NaOH溶液的目的是除去Mg2?，生成Mg(OH)?沉淀。加入Na?CO?溶液的目的则是除去Ca2?以及过量的Ba2?（因为BaCl?需过量加入以确保SO?2?除尽），生成CaCO?和BaCO?沉淀。

这些试剂的加入顺序是有讲究的，通常的顺序是先加BaCl?，再加NaOH，最后加Na?CO?。或者NaOH的加入顺序可以在BaCl?之前或两者同时加入，但Na?CO?必须在BaCl?之后加入。这是因为Na?CO?不仅要除去Ca2?，还要除去过量的Ba2?，如果Na?CO?加在BaCl?之前，那么后续加入的BaCl?过量部分就无法除去，会引入新的杂质Ba2?。

在过滤除去所有沉淀后，需要将滤液的pH调至酸性（通常用盐酸）。这是因为在前面的沉淀过程中，为了确保杂质离子沉淀完全，所加入的沉淀剂（NaOH、Na?CO?）都是过量的，这些过量的OH?和CO?2?会残留在溶液中。将pH调至酸性，可以除去过量