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以蓝宝石为衬底外延生长的氮化镓基膜材料的电子显微学研究

一、引言

氮化镓（GaN）作为宽禁带半导体材料的杰出代表，具有禁带宽度大（约3.4eV）、电子迁移率高、热导率大以及击穿电场高的显著特性，在高功率、高频率电子器件和高效光电器件等前沿领域展现出巨大的应用潜力。在发光二极管（LED）、激光二极管（LD）、高电子迁移率晶体管（HEMT）等器件的制备中，高质量的GaN基膜材料是实现其高性能的关键前提。

然而，由于GaN体单晶衬底制备工艺复杂且成本高昂，目前在实际生产中，常采用异质外延生长技术，在其他衬底材料上生长GaN外延层。蓝宝石因其良好的化学稳定性、较高的硬度和热导率，以及相对较低的成本，成为最常用的GaN外延生长衬底之一。但蓝宝石与GaN之间存在较大的晶格失配（约16%）和热膨胀系数失配，这导致在GaN外延生长过程中，外延膜内会引入大量的位错、堆垛层错等晶体缺陷，严重影响了GaN基膜材料的晶体质量和器件性能。因此，深入研究蓝宝石衬底上外延生长的GaN基膜材料的微观结构，揭示缺陷的形成机制和演变规律，对于优化外延生长工艺、提高材料质量和器件性能具有至关重要的意义。

电子显微学作为一种强大的微观结构分析技术，能够在原子尺度和纳米尺度上对材料的晶体结构、微观缺陷以及成分分布进行直接观察和精确分析。透射电子显微镜（TEM）可以提供高分辨率的晶格像和电子衍射花样，用于确定晶体的取向关系、位错类型和密度、层错结构等；扫描透射电子显微镜（STEM）结合能谱分析（EDS）和电子能量损失谱（EELS），能够实现对材料微区成分的定量分析和元素分布的高分辨成像。在研究蓝宝石衬底上外延生长的GaN基膜材料时，电子显微学技术能够为我们提供关于外延膜微观结构的详细信息，帮助我们理解生长过程中的物理化学机制，为材料性能的优化提供理论指导。

二、实验方法

2.1样品制备

采用金属有机化学气相沉积（MOCVD）设备在c面（0001）蓝宝石衬底上进行GaN基膜材料的外延生长。以三甲基镓（TMGa）为镓源，氨气（NH?）为氮源，高纯氢气（H?）为载气。生长过程中，首先在较低温度（约550℃）下沉积一层约20nm厚的AlN缓冲层，以改善GaN与蓝宝石衬底之间的晶格匹配，随后将温度升高至1050℃，进行GaN外延层的生长，外延层厚度控制在2-3μm。

为了满足电子显微镜观察的要求，对生长后的样品进行了精心的制备。首先，使用机械研磨的方法将样品减薄至约50μm，然后采用离子减薄技术，在低能氩离子束的作用下，对样品进行进一步减薄，直至样品边缘出现电子束可穿透的薄区，从而获得适用于TEM和STEM观察的薄膜样品。

2.2电子显微镜表征

利用高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对样品的微观结构进行观察。加速电压设定为200kV，该电压能够提供足够的电子束能量，使电子能够穿透样品并获得清晰的晶格图像。通过调整样品的取向，拍摄不同晶带轴方向的高分辨晶格像，用于分析GaN外延层的晶体结构、晶格完整性以及与蓝宝石衬底之间的界面结构。同时，利用选区电子衍射（SAED）技术，获取样品不同区域的电子衍射花样，通过对衍射花样的分析，确定晶体的取向关系和对称性。

采用扫描透射电子显微镜（STEM）结合能谱分析（EDS）和电子能量损失谱（EELS）对样品的微区成分和元素分布进行研究。在STEM模式下，利用高角度环形暗场（HAADF）成像技术，获得样品的原子序数衬度像，能够清晰地显示不同元素组成的结构特征。通过对HAADF像中特定区域的EDS点扫描和线扫描，以及EELS谱的采集和分析，可以精确测定样品中Ga、N、Al等元素的含量和分布情况，为研究外延层的生长机制和缺陷形成与元素分布的关系提供重要依据。

三、实验结果与讨论

3.1GaN基膜材料的晶体结构

3.1.1晶格结构与取向关系

从高分辨透射电子显微镜拍摄的晶格像可以清晰地观察到，在蓝宝石衬底上外延生长的GaN外延层呈现典型的六方纤锌矿结构（wurtzitestructure）。通过对不同晶带轴方向的晶格像分析，确定了GaN外延层与蓝宝石衬底之间的晶体取向关系为：[0001]GaN//[0001]sapphire，(11-20)GaN//(11-20)sapphire，即GaN外延层的c轴与蓝宝石衬底的c轴平行，且二者的a轴方向也相互平行。这种取向关系与理论预测相符，是由于在MOCVD生长过程中，AlN缓冲层的存在促使GaN外延层沿着与蓝宝石衬底晶格匹配度较高的方向进行生长。

3.1.2晶格常数的测定

通过对高分辨晶格像中晶格条纹间距的测量，并结合电子衍射花样的标定