基于固相萃取-液相色谱法的噻虫啉在黄瓜及土壤中的残留特性探究.docxVIP

基于固相萃取-液相色谱法的噻虫啉在黄瓜及土壤中的残留特性探究

一、引言

1.1研究背景与意义

在农业生产中，病虫害的侵袭严重威胁着农作物的产量与质量。据统计，全球每年因病虫害导致的农作物损失高达20%-40%，这不仅影响了粮食的供应，还对农业经济造成了巨大的冲击。为有效防控病虫害，保障农业丰收，各类杀虫剂被广泛应用。噻虫啉作为一种新型氯代烟碱类杀虫剂，由德国拜耳农化公司和日本拜耳农化公司合作开发，自问世以来，凭借其独特的作用机制和显著的杀虫效果，在全球农业领域得到了广泛应用。

噻虫啉主要作用于昆虫神经接合后膜，通过与烟碱乙酰胆碱受体特异性结合，干扰昆虫神经系统的正常传导，导致神经通道阻塞，乙酰胆碱大量积累，使昆虫异常兴奋，最终全身痉挛、麻痹而死。这种作用方式使其对刺吸式和咀嚼式口器害虫具有特效，能高效防治蚜虫、粉虱、甲虫、潜叶蛾、苹果蠹蛾等多种害虫。以防治蚜虫为例，在使用噻虫啉后的24小时内，蚜虫的死亡率可达到80%以上。且与常规杀虫剂如拟除虫菊酯类、有机磷类和氨基甲酸酯类之间无交互抗性，为抗性害虫的治理提供了新的有效手段。此外，噻虫啉还具有较强的内吸、触杀和胃毒作用，能在植物体内传导，全面保护作物免受虫害。同时，作为新型仿生物农药，它具备高效低毒、安全环保的特点，对环境、林木和果实的影响较小，在水稻、水果、蔬菜、棉花等众多农作物的病虫害防治中发挥着重要作用。

然而，随着噻虫啉的大量使用，其残留问题逐渐凸显。农药残留不仅会对生态环境造成污染，还可能通过食物链的富集作用进入人体，对人体健康产生潜在危害。欧洲食品安全局的评估显示，噻虫啉可能对地下水造成污染，并存在生殖毒性隐患，包括可能影响生育能力和胎儿发育。2020年2月，欧盟就因噻虫啉潜在的环境和健康风险，在境内全面禁用了该农药。但在其他许多国家和地区，噻虫啉仍被广泛应用于棉花、果蔬等农作物的种植中。黄瓜作为人类主要的蔬菜之一，其农药残留问题尤为重要。因此，对噻虫啉在黄瓜和土壤中的残留进行准确、快速、灵敏的检测，并研究其残留动态和最终残留情况，对于保障农产品质量安全和生态环境健康具有重要的现实意义。这不仅有助于制定合理的使用规范和安全间隔期，减少农药残留对人体和环境的危害，还能为农业生产的可持续发展提供科学依据。

1.2国内外研究现状

噻虫啉自投入使用以来，其残留检测问题备受关注。在早期研究中，主要聚焦于确定噻虫啉在不同环境介质和农产品中的残留水平。刘丽丹等人通过田间试验和液相色谱分析技术，研究了480g/L噻虫林悬浮剂在水稻土壤中的消解动态及在稻谷上的最终残留量，结果显示在吉林、湖南和广东2年3地的田间试验中，施药浓度为315g/hm2时，噻虫啉在水稻土壤中半衰期为0.1-0.5d，在有效成分为315、210g/hm2的剂量条件下，施药2-3次，稻壳最终残留量低于7.830mg/kg，糙米最终残留量低于0.1mg/kg。韩振泰等建立反相高效液相色谱法测定土壤及树干中噻虫啉残留量，为相关领域提供了重要的检测方法参考。

随着研究的深入，对噻虫啉残留检测方法的灵敏度和准确性要求不断提高。近年来，色谱-质谱联用技术得到广泛应用。中国农业科学院棉花研究所棉花虫害防控与生物安全创新团队利用色谱-质谱联用技术，解析了新烟碱类杀虫剂噻虫啉在田间沉积、消散和代谢的环境行为特征，并结合风险商模型动态评估了其对传粉蜜蜂的暴露风险。该研究分析了噻虫啉在3种温室作物中的沉积、消散和代谢特征，结果表明噻虫啉在植株的初始分布比例为叶片花朵茎果实，在花中降解最快，在叶中降解最慢，其在叶中的半衰期是花的2.7倍，用药25天后噻虫啉在大多数植株组织中的消散率大于87.8%，在植株组织中共检测到4种噻虫啉代谢物，其浓度峰值在1-7天出现，叶和花中残留噻虫啉的蜜蜂暴露风险最高，需要2-20天才能降至低风险阈值。

尽管目前在噻虫啉残留检测方面取得了一定成果，但传统的仪器分析方法如高效液相色谱法（HPLC）等，仍存在样品制备繁琐、检测费用较高且耗时的缺点，难以满足大量样品快速检测的实际需求，尤其是在现场检测和基层检测场景中存在局限性。此外，对于一些复杂基质样品中噻虫啉及其代谢物的同时检测，现有方法的选择性和灵敏度仍有待进一步提高。在不同地区和不同作物上，噻虫啉的残留动态和最终残留情况也存在差异，需要更多的研究来深入了解。

1.3研究目标与内容

本研究旨在建立一种高效、灵敏、准确的检测黄瓜和土壤中噻虫啉残留的方法，并通过田间试验，深入探究噻虫啉在黄瓜和土壤中的残留动态和最终残留情况，为噻虫啉的合理使用和农产品质量安全提供科学依据。

具体研究内容包括：

检测方法的建立：优化固相萃取