《无机及分析化学》课件——8.3称量分析法.pptxVIP

称量分析法主讲人易玉英

称量分析法概述沉淀法（重点）知识点讲解内容

1.称量分析法概述按照待测组分与其他组分分离方法的不同，称量分析法主要分为沉淀法、挥发法和萃取法等类型。称量分析法通常是通过物理或化学反应将试样中的待测组分与其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该组分在试样中的含量。

2.沉淀法沉淀法利用沉淀反应来进行称量分析的方法。具体过程?

沉淀形式和称量形式的要求称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同沉淀形式要求溶解度小纯净，不含杂质易过滤和洗涤易转化成称量形式称量形式要求较大的摩尔质量确定的化学组成性质稳定例如：Ba2++SO42-BaSO4↓BaSO4沉淀形式洗涤灼烧称量形式过滤8000CFe3+Fe(OH)3Fe2O3沉淀形式称量形式

试样的溶解与沉淀试样的溶解试样的溶解：根据试样的性质选择适当的溶剂，将试样制成溶液。不溶于水的试样，常采用酸溶法、碱溶法或熔融法溶解。注意事项：在溶解样品过程中，必须确保待测组分全部溶解而无损失，同时注意所加入的溶剂不应干扰以后的分析。

沉淀剂沉淀的摩尔质量大；多数有机沉淀物组成恒定，经烘干后即可称重；无机沉淀剂的选择性较差，产生沉淀溶解度较大，吸附杂质较多。沉淀剂的选择：有机沉淀剂的特点：选择性高；沉淀的溶解度小；沉淀吸附杂质少；

生成螯合物的沉淀剂(丁二酮肟、8-羟基喹啉)，生成离子缔合物的沉淀剂(四苯硼酸钠)。有机沉淀剂：

沉淀形成条件晶形沉淀的沉淀条件稀稀溶液（结晶核生成速度慢）热热溶液中进行沉淀慢、搅不断搅拌下，缓慢加入沉淀剂，防止产生大量小晶粒陈陈化（使小晶体溶解，大晶体生长）沉淀按其物理性质不同，可粗略地分为晶形沉淀和无定形沉淀两大类。

无定形沉淀的沉淀条件热、浓在热、浓溶液中进行，防止形成胶体溶液，减少杂质的吸附量快快速加入沉淀剂搅在不断搅拌下进行沉淀不陈不必陈化盐加入盐作为电解质。（如：NH4NO3作凝结剂，破坏胶体溶液。）再沉淀无定形沉淀一般含较多杂质，必要时再沉淀沉淀形成条件

均匀沉淀法利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂。避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易于过滤、洗涤的大颗粒沉淀。均匀沉淀法：优点：避免了局部过浓或相对过饱和度过大的现象。

沉淀纯化方法采用适当的分析程序沉淀纯化方法选择合适的沉淀剂选择适当的沉淀条件选择适当的洗涤液降低易吸附离子浓度再沉淀

沉淀的过滤、洗涤、过滤和洗涤：过滤是使沉淀与母液分离的过程；一般采用无灰滤纸或微孔玻璃过滤器过滤。洗涤沉淀是为了除去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤沉淀时应遵循“少量多次”的原则。无灰滤纸微孔玻璃过滤器

沉淀的烘干与灼烧烘干可除去沉淀中的水分和挥发性物质同时使沉淀组成达到恒定。烘干：除去沉淀中的水份和挥发性物质，并转化为组成固定的称量形式。灼烧：沉淀经烘干或灼烧后必须达到恒重。

沉淀的称量、计算利用分析天平称量经烘干或灼烧后的沉淀。称量：由所得沉淀的质量计算出分析结果。计算：常于可溶性硫酸盐中硫含量的测定和氯化钡含量的测定等。应用：

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