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基于高效液相色谱-串联质谱技术的水产品中五种镇静剂残留精准检测研究

一、引言

1.1研究背景与意义

近年来，随着人们生活水平的不断提高，水产品作为优质蛋白质的重要来源，其消费量日益增长。中国鲜活水产品市场增长迅猛，2023年全国水产品产量达6954万吨，同比增长4.4%，市场规模持续扩大。然而，在水产品的养殖、运输和销售过程中，为了提高水产品的成活率、降低运输损耗以及促进管理，一些从业者违规使用镇静剂，导致水产品中镇静剂残留问题日益严重。

镇静剂是一类能够抑制中枢神经系统功能的药物，在渔业中被用于降低鲜活水产品的应激反应、抑制机体新陈代谢，从而提高其在运输、繁育和手术等环节的成活率。常见的用于水产品的镇静剂包括地西泮、阿普唑仑、劳拉西泮等。然而，这些镇静剂若在水产品中残留超标，会对人体健康造成严重威胁。以地西泮为例，其在鱼体内会永久性残留，并可通过食物链传递给人类。食用含有地西泮的食品，可能引起人体疲乏嗜睡、动作失调、精神混乱等症状，甚至可能导致昏迷、心律失常等，尤其是对儿童生长发育的潜在危害很大。2024年5月，嘉陵区市场监管局在“你点我检”食品安全抽检行动中，发现一水产品经营店销售的鲈鱼中检出地西泮项目不符合GB31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留量》要求，当事人被给予警告、没收违法所得并处罚款1万元，该线索还被移送至公安机关。这一事件充分凸显了水产品中镇静剂残留问题的严重性。

目前，针对水产品中镇静剂残留的检测技术众多，常规的检测方法包括气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）等技术手段。其中，高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术以其高灵敏度、高选择性和高精度的优势，在药物残留检测领域得到了广泛应用。HPLC-MS/MS技术能够将高效液相色谱的高分离能力与质谱的高灵敏度和强定性能力相结合，对复杂基质中的痕量目标物进行准确的定性和定量分析，有效解决了传统检测方法在灵敏度和特异性方面的不足。因此，开展针对水产品中五种镇静剂残留的HPLC-MS/MS检测方法的研究，对于准确检测水产品中的镇静剂残留、保障公众健康和提升水产品质量安全水平具有重要的现实意义和应用前景。

1.2国内外研究现状

在国外，对水产品中镇静剂残留检测的研究开展较早，技术也相对成熟。美国、欧盟等发达国家和地区，已建立了完善的水产品质量安全监管体系和检测标准，对水产品中各类药物残留包括镇静剂的检测方法进行了深入研究。例如，美国食品药品监督管理局（FDA）采用HPLC-MS/MS技术对水产品中的多种药物残留进行检测，涵盖了常见的镇静剂品种，其检测方法具有高灵敏度和高准确性，能够满足严格的食品安全监管要求。欧盟也制定了一系列针对水产品中药物残留的检测标准和法规，规范了检测流程和技术要求，确保市场上的水产品质量安全。

在国内，随着对食品安全问题的日益重视，对水产品中镇静剂残留检测的研究也取得了显著进展。近年来，国内科研人员在检测技术、样品前处理方法和检测标准制定等方面开展了大量工作。在检测技术方面，HPLC-MS/MS技术已成为研究热点，众多学者利用该技术对水产品中的多种镇静剂进行检测研究。李芹等人对水产品中镇静剂残留检测技术研究进展进行了概述，分析并总结了近10年来水产品中镇静剂类药物的检测研究进展，论述了HPLC-MS/MS等检测方法的进展，归纳了相关方法的优缺点，并对其发展做出展望。在样品前处理方法上，固相萃取（SPE）、QuEChERS等技术得到广泛应用，以提高目标物的提取效率和净化效果，降低基质干扰。张璇等人建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）法测定水产品中镇静剂及其代谢物共12种化合物残留量的方法，样品采用乙酸乙酯提取，PSA和C18分散固相萃取材料进行净化，内标法进行定量分析，该方法简单快捷、准确度高、灵敏度高，适用于不同种类水产品中镇静剂类药物的检测。在检测标准制定方面，我国也在不断完善相关标准体系，如《水产品中镇静剂类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等标准的发布，为水产品中镇静剂残留检测提供了技术依据。

尽管国内外在水产品中镇静剂残留检测方面取得了一定成果，但仍存在一些问题和挑战。一方面，随着新型镇静剂的不断出现和使用，现有检测方法的覆盖范围和灵敏度有待进一步提高；另一方面，在实际检测过程中，复杂的样品基质和低含量的目标物残留对检测技术的准确性和可靠性提出了更高要求，需要不断优化检测方法和样品前处理技术，以满足日益严格的食品安全监管需求。

1.3研究目的与内容

本研究旨在建立一种高效、准确、灵敏的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-