版药典化药二部品种西泮.pdfVIP

硝（草案）

Xiaoxipan

Nitrazepam

HHO

ON

2

CHNO368.27

151133

本品为5-苯基-7-硝基-1，3-二氢-2H-1，4-苯并二氮杂-2-酮。按干燥品计算，含

CHNO少于99.0%。

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状】本品为淡结晶性粉末；无臭，无味。

【性

本品在三氯甲烷中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中几乎不溶。

本品的（附录VIC）为226～229℃，熔融时同时分解。

【鉴

别】（1）取本品约10mg，加甲醇1ml，加氢氧化钠试液2滴，溶液即显鲜。

（2）取本品约10mg，加稀盐酸15ml，置水浴上加热15分钟，放冷，滤过；滤液显芳

香第一胺类的鉴别反应（附录III）。

（3）取本品，用无水乙醇制成每1ml中约含8µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附

录ⅣA）测定，在220nm、260nm与310nm的波长处有最大吸收。260nm波长处的吸光度

与310nm波长处的吸光度的比值应为1.45～1.65。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集470图）一致。

【检查】有关物质取本品，用三氯甲烷—甲醇（1：1）溶解并制成每1ml中含25mg

的溶液，作为供试品溶液；另取2-氨基-5-硝基二苯酮对照品适量，精密称定，用三氯甲烷

—甲醇（1：1）溶解并制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶

液0.2ml与对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用三氯甲烷—甲醇（1：1）稀释至刻度，

摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于

同一硅胶GF薄层板上，以硝基甲烷—乙酸乙酯（85：15）为展开剂，展开后，晾干，置

254

紫外光灯（254nm）下检视。对照溶液应显示两个清晰分离的斑点。供试品溶液中如显2-

氨基-5-硝基二苯酮杂质斑点，与对照溶液中2-氨基-5-硝基二苯酮的斑点比较，更深

（0.2%），如显其他杂质斑点，与对照溶液中硝的斑点比较，更深（0.2%），杂质

斑点个数多于3个。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量过0.5%（附录VIIIL）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录VIIIN），遗留残渣过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录VIIIH第二法），含重金属

过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸15ml与醋酐5ml溶解后，加结晶

紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄绿色，并将滴定的结果用空白

试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.13mg的CHNO。

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【类别】抗焦虑药、抗惊厥药。