DB22_T 1231-2011 人参中菌核净残留量的测定-气相色谱法.docxVIP

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DB22

吉林省地方标准

DB22/T1231—2011

人参中菌核净残留量的测定-气相色谱法

DeterminationofdimetachloneresiduesinGinsengbymethodofgas

chromatography

2011-12-01发布

2011-12-15实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T1231—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。

本标准主要起草人：李月茹、张敏、陈丹、许煊炜、孟欣欣、陈颖、庞佳莹。

DB22/T1231—2011

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人参中菌核净残留量的测定-气相色谱法

1范围

本标准规定了人参(PanaxginsengC.A.Mey.)中菌核净残留量的气相色谱仪-电子捕获检测器（GC-ECD）检测方法。

本标准适用于鲜人参、生晒参、红参在菌核净农药残留量的测定。

本标准方法定量限是0.008mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

《中华人民共和国药典》2010年版。

3原理

本标准规定了人参中菌核净的测定气相色谱方法。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的至少二级用水。

4.1正己烷，（C6H14）。

4.2乙腈，（CH3CN）。

4.3丙酮，（C3H6O）。

4.4无水硫酸钠，（Na2SO4）：300℃干燥2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。

4.5固相萃取柱：florisil（1000mg/6mL）市售。

4.6铝箔。

4.7菌核净农药标准品，C10H7Cl2NO2，Dimethachlon,纯度为96%,CAS号:24096-53-5。

4.8菌核净农药标准工作液

准确称取一定量（精确至0.1mg）农药标准品，用正己烷稀释，配制成100mg/L保质期6个月)单一农药标准储备液，贮存在-18℃下冰箱中。使用时根据菌核净农药在电子捕获检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所需的标准工作液。稀释浓度为0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L作标准工作液的标准曲线。计算时要把标准品的纯度计算在内。

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5仪器设备

5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。

5.2旋转蒸发仪。

5.3氮吹仪。

5.4涡漩混合器。

5.5粉碎机。

6试样的制备

6.1试样制备

取不少于100g人参干样（鲜样用组织碎机捣碎后60℃烘干）用粉碎机粉碎，过60目筛，充分混匀后装瓶密封，置于冷冻室内-18℃保存，待测。

7分析步骤

7.1提取

称量1g（精确至0.0001g）人参试样，置50mL具塞锥形瓶中，先用10mL乙腈（4.2）浸泡2h，加入0.2g无水硫酸钠（见4.4）后在超声波发生器中提取一次30min，滤过。然后用10mL乙腈（见4.2）在超声波发生器中分两次提取，滤过，每次30min；合并3次滤液，用15mL乙腈（见4.2）分三次洗涤锥形瓶与残渣过滤到滤液里。

7.2净化

7.2.1浓缩

将上述滤液收集到100mL平底烧瓶中于40℃减压浓缩近干,氮气吹干，加入2mL正己烷（见4.1），盖上铝箔，备用。

7.2.2净化

将弗罗里硅土小柱先依次用5mL丙酮+正己烷（1+9）、5mL正己烷（见4.1）预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述备用液，用100mL平底烧瓶接收洗脱液，用10mL丙酮+正己烷（1+9）冲洗烧瓶后淋洗弗罗里硅土柱,并重复一次。将盛有淋洗液的100mL平底烧瓶置于40℃下减压旋转浓缩至小于5mL，氮气吹干，加入2mL正己烷（见4.1），然后转移至2mL螺口玻璃样品瓶中，密封，待测。

7.2.3空白实验

除不加试样外采用完全相同的试剂、设备和分析步骤进行平行测定。

7.3测定

7.3.1色谱参考条件

DB22/T