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化工原料中微量成分分析题及答案解析

微量成分分析题（共5题，总分30分）

第一题（3分）

背景：某化工厂生产己内酯（化学式C?H?O?）过程中，为检测催化剂中毒情况，需测定原料中微量磷杂质（以PO?3?计）含量。已知原料为纯度99.8%的己内酯，采用钼蓝分光光度法测定，标准曲线回归方程为A=0.125C（A为吸光度，C为PO?3?浓度mg/L），样品处理过程中加入8mL0.1mol/L抗坏血酸消除干扰。现测得样品溶液吸光度为0.052，计算原料中PO?3?的质量分数（己内酯密度1.125g/mL，摩尔质量100.1g/mol）。

要求：列出计算步骤并给出结果。

第二题（6分）

背景：某环保检测机构对某地化工厂废水进行监测，发现废水中含微量氯苯类污染物（以苯酚计）。取100mL废水样品，经萃取处理后，用气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行检测。仪器条件：DB-1柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温，进样量1μL。质谱检测器TIC（总离子流）色谱图显示苯酚峰保留时间为5.2min，峰面积为15000，外标法测定苯酚质量浓度为0.08mg/L时，对应峰面积为50000。假设废水样品pH7，计算废水中苯酚的质量浓度（mg/L）。

要求：说明计算依据并给出结果。

第三题（5分）

背景：某精细化工企业生产邻氨基苯甲酸过程中，需检测原料中微量硫杂质（以SO?2?计）。采用离子色谱法测定，色谱柱型号为DionexAS15（8mm×250mm），流动相为0.1mol/LNa?CO?+0.2mol/LNaHCO?，流速1.0mL/min。标准品SO?2?峰保留时间为4.5min，峰面积10000，样品中SO?2?峰面积为8000。若样品体积为50mL，稀释倍数为10，计算原料中SO?2?的质量分数（原料密度1.2g/mL，摩尔质量=96.1g/mol）。

要求：列出计算公式并给出结果。

第四题（8分）

背景：某制药厂生产的维生素B?原料中需检测微量重金属镉（Cd2?）。采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）检测，仪器条件：灯电流10mA，狭缝宽度0.4nm，背景校正采用塞曼法。标准曲线回归方程为A=0.015C（A为吸光度，C为Cd2?浓度μg/L），样品预处理时加入1mL0.1mol/L硝酸和1mL1%甘油消除干扰。现测得样品溶液吸光度为0.038，计算原料中Cd2?的质量分数（原料纯度98.5%，密度1.35g/mL，摩尔质量=112.4g/mol）。

要求：

1.写出样品预处理关键步骤；

2.列出计算公式并给出结果。

第五题（7分）

背景：某地化工厂排放的废气中含微量氟化物（以HF计），采用离子选择性电极法进行测定。校准曲线为：0.01mol/LF?对应电位-130mV，0.1mol/LF?对应电位-110mV。样品处理过程中加入1mL0.1mol/L柠檬酸消除共存离子干扰。现测得样品电位为-115mV，计算废气中HF的浓度（mg/m3，假设气体密度1.2kg/m3）。

要求：

1.说明电位法测定原理；

2.列出计算公式并给出结果。

答案与解析

第一题答案与解析（3分）

计算步骤：

1.已知A=0.125C，吸光度A=0.052，则PO?3?浓度C=0.052/0.125=0.416mg/L；

2.样品溶液体积为100mL，PO?3?质量=0.416mg/L×0.1L=0.0416mg；

3.己内酯质量=100mL×1.125g/mL=112.5mg，PO?3?质量分数=0.0416mg/112.5mg×100%=0.037%。

解析：采用钼蓝法基于PO?3?与钼酸铵显色后测定吸光度，通过标准曲线计算浓度，再换算为质量分数。抗坏血酸的作用是还原高价态干扰离子。

第二题答案与解析（6分）

计算步骤：

1.苯酚峰面积校正系数=50000/15000=3.33；

2.实际苯酚浓度=0.08mg/L×3.33=0.266mg/L；

3.若样品稀释10倍，原废水浓度=0.266mg/L×10=2.66mg/L。

解析：GC-MS通过保留时间和质谱图定性，TIC定量。外标法需已知标准品响应因子，pH7时苯酚以酚羟基形式存在，干扰小。

第三题答案与解析（5分）

计算步骤：

1.SO?2?峰面积校正系数=10000/8000=1.25；

2.实际SO?2?浓度=0.08mg/L×1.25=0.1mg/L；

3.样品中SO?2?质量=0.1mg/L×50mL/10×0.01L=0.005mg；

4.原料SO?2?质量分数=0.005mg/1.2g×100%=0.42%。

解析：离子色谱法适用于阴离子分离，流动相选择影响分离效果。SO?2?在碱性条件下稳