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第４１卷第３期沈阳药科大学学报Ｖｏｌ４１Ｎｏ３

２０２４年３月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈｅｎｙａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＭａｒ.２０２４ｐ３１４

文章编号:１００６－２８５８(２０２４)０３－０３１４－０９ＤＯＩ:１０.１４０６６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｃｎ２１１３４９/ｒ.２０２１.０４７３

头孢克肟干混悬剂中有关物质的定性与定量分析

于可欣ꎬ管一娜ꎬ郑锦世ꎬ李清∗

(沈阳药科大学药学院ꎬ辽宁沈阳１１００１６)

摘要:目的建立头孢克肟干混悬剂中的有关物质定性与定量分析方法ꎮ方法采用ＨＰＬＣ￣ＴＯＦ￣

ＭＳ法结合ＰｅａｋＶｉｅｗ、ＭａｓｔｅｒＶｉｅｗ等软件对头孢克肟干混悬剂中有关物质的结构进行初步鉴定ꎬ

－１

采用ＨＰＬＣ法ꎬ乙腈￣四丁基氢氧化铵为流动相梯度洗脱ꎬ柱温４０℃ꎬ流速１０ｍＬｍｉｎꎬ检测波

长２５４ｎｍꎬ测定头孢克肟干混悬剂中有关物质的含量ꎮ结果根据对照品对照和文献提供的质谱

信息初步鉴定了６个有关物质ꎬ分别为杂质Ａ、杂质Ｂ、杂质Ｄ、杂质Ｅ、杂志Ｈ和头孢克肟叔丁酯ꎮ

头孢克肟干混悬剂中含有其中５个ꎬ分别为杂质Ａ、杂质Ｂ、杂质Ｄ、杂质Ｅ和头孢克肟叔丁酯ꎮ使

用该ＨＰＬＣ方法各杂质均能达到基线分离ꎬ杂质Ｅ和降解产生的杂质Ｈ的质量浓度在０２１２１~

－１－１

２１２１μｇｍＬ和０２０５３~２０５３μｇｍＬ内线性关系良好ꎬｒ分别为０９９９９和１００００ꎻ回收率

为１０５０％和９３２％(ＲＳＤ≤２３％)ꎮ结论建立的ＨＰＬＣ方法简便、准确、快速ꎬ能同时测定头孢

克肟干混悬剂中的有关物质ꎬ可有效对其质量进行控制ꎮ

关键词:头孢克肟干混悬剂ꎻ有关物质ꎻＨＰＬＣ法ꎻ结构鉴定

中图分类号:Ｒ９１７文献标志码:Ａ

头孢克肟干混悬剂主要成分头孢克肟(ｃｅ￣方法提供依据ꎮ

[１]

ｆｉｘｉｍｅ)ꎬ是第三代头孢菌素类抗生素ꎬ能够很

１仪器与材料

好地抑制β￣内酰胺酶和革兰氏阴性菌ꎬ抗菌谱

[２]ＴｒｉｐｌｅＴＯＦＴＭ５６００＋四级杆飞行时间质谱系

广、抗菌活性强、疗效高ꎮ与其他药物相比ꎬ该

[３]统(美国ＡＢＳｃｉｅｘ公司)ꎬ１１００高效液相色谱仪

药物肾毒性较低ꎮ头孢克肟干混悬剂适用于

对头孢克肟敏感的链球菌、肺炎球菌、淋球菌等引(美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司)ꎬＡＵＹ１２０型电子天平(日本

起的感染性疾病ꎬ主要用于支气管炎、肾盂肾炎、Ｓｈｉｍａｄｚｕ公司)ꎮ

胆囊炎、猩红热、中耳炎和副鼻窦炎等的治乙腈、四丁基氢氧化铵(色谱纯ꎬ德国Ｓｉｇｍａ

疗[４－６]ꎮ该制剂仅被ＵＳＰ４３￣ＮＦ３８收载ꎬ但检查公司)、磷酸和甲酸(成都科龙化工试剂有限公

项下未对有关物质进行规定ꎮ头孢克肟原料药收司)ꎬ盐酸、氢氧化钠、过氧化氢、磷酸二氢钾和无

载于ＣｈＰ２０２０年版、ＢＰ２０２１ꎬＥＰ１００和ＵＳＰ４３￣水磷酸氢二钠(分析纯ꎬ天津市科密欧化学试剂

ＮＦ３８ꎬ对于有关物质的检查ꎬ均采用主成分自身有限公司)ꎬ水为纯化水(杭州娃哈哈集团有限

对照法ꎬＢＰ２０２１和ＥＰ１００提供了杂质Ａ~Ｆ的公司)ꎮ

结构ꎬ但未提供色谱行为参数ꎮ因此应用