冷冻结晶-高效液相色谱法定量分析食用油中4种生育酚.pdfVIP

１４８ＣＨＩＮＡＯＩＬＳＡＮＤＦＡＴＳ２０２５Ｖｏｌ５０Ｎｏ８

检测分析ＤＯＩ：１０．１９９０２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｚｇｙｚ．１００３－７９６９．２４０３２２

冷冻结晶－高效液相色谱法定量分析

食用油中４种生育酚

１，２１，２２，３１，２１，２

裘董琦，赵引弟，裴栋，黄新异，邸多隆

（１．甘肃中医药大学药学院，兰州７３００００；２．中国科学院兰州化学物理研究所，中科院西北特色植物资源

化学重点实验室／甘肃省天然药物重点实验室，兰州７３００００；３．云南油橄榄大健康产业

创新研究发展有限公司，云南丽江６７４１００）

摘要：为提高生育酚的检测效率，建立了一种冷冻结晶－高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法对食用油中４种

生育酚（－、－、－、－生育酚）进行定量分析的方法，并将该方法用于玉米油、花生油和特级初

αβγδ

榨橄榄油等食用油中生育酚的定量测定。结果表明：优化的方法为将１．０ｇ油样充分溶解于４０ｍＬ

甲醇－乙酸乙酯－乙醇（体积比５∶３∶２）混合溶剂中，然后在－１８℃下低温冷冻２４ｈ，抽滤、减压蒸

干、复溶后上机检测，ＨＰＬＣ采用Ｃ色谱柱，以乙醇－异丙醇（体积比８∶１）和水为流动相进行等度

３０

洗脱，采用外标法定量；４种生育酚在２～１００ｇ／ｍＬ质量浓度范围内线性关系良好，检出限最低为

μ

０．１７９ｇ／ｍＬ，定量限最低为０．５９ｇ／ｍＬ，方法的日内和日间精密度相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为

μμ

０．５７％～４．９８％和１．６７％～４．３４％，加标回收率为９６．５７％～１０９．１４％。综上，冷冻结晶－高效液

相色谱法具有操作简便、提取效率高、结果准确性好等特点，适用于食用油中生育酚的定量

检测。

关键词：冷冻结晶法；生育酚；定量分析；食用油

中图分类号：ＴＳ２２５．１；ＴＳ２０１．４文献标识码：Ａ文章编号：１００３－７９６９（２０２５）０８－０１４８－０５

Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｆｏｕｒｔｏｃｏｐｈｅｒｏｌｓｉｎｅｄｉｂｌｅｏｉｌｓｂｙｆｒｅｅｚｉｎｇ

ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ－ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄ

１，２１，２２，３１，２１，２

ＱＩＵＤｏｎｇｑｉ，ＺＨＡＯＹｉｎｄｉ，ＰＥＩＤｏｎｇ，ＨＵＡＮＧＸｉｎｙｉ，ＤＩＤｕｏｌｏｎｇ

（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＧａｎｓｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００００，Ｃｈｉｎａ；２．ＣＡＳＫｅｙ

ＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＮｏｒｔｈｗｅｓｔｅｒｎＰｌａｎｔＲｅｓｏｕｒｃｅｓ＆ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＮａｔｕｒａｌＭｅｄｉｃｉｎｅｏｆ

ＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＬａｎｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＰｈｙｓｉｃｓ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，

Ｌａｎｚｈｏｕ７３００００，Ｃｈｉｎａ；３．ＹｕｎｎａｎＯｌｉｖｅＨｅａｌｔｈＩｎｄｕｓｔｒｙＩｎｎｏｖａｔｉｏｎＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄ

ＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｉｊｉａｎｇ６７４１００，Ｙｕｎｎａｎ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｔｏｃｏｐｈｅｒｏｌｓ，ａｍｅｔｈｏｄｏｆｆｒ