北中大中药化学实验指导02基本实验项目.pdfVIP

北中大中药化学实验指导02基本实验项目.pdf

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第二章基本实验项目

实验一虎杖中葱醍类成分及白藜芦醇昔的提取分离和鉴定

虎杖系科属植物(Polygonumcuspidatumsieb.etzucc.)的根茎,又名阴

阳莲。味苦,性微寒,具有泻下、健胃、清热、解毒之功。民间多用于消炎、杀

菌、利尿、通经、镇痛,近年来用于烫伤、止血、消结石、降血脂的治疗。近年

来用于治疗烫伤、止血、消结石和降低血脂均有疗效。虎杖根茎中含有大量的意

醍成份和二苯乙烯类成份,后者具降血脂的作用。

一、部分己知成分的理化性质

1.大黄素(Emodin):

橙黄色长结晶(丙酮中为橙色,甲醇中为黄色),mp.256℃-257℃,能升华。

其溶解度如下:EtO0.14%,CC140.01%,CHCh0.0718%,CS0.009%,乙醛

22

0.14%;易溶于乙醇;可溶于氨水、Na2c03和NaOH水溶液;儿乎不溶于水。

2.大黄素-6-甲醛(Physion):

金黄色针晶,mp.207℃,能升华。溶解性与大黄酚相似。

3.大黄素-3-D-葡萄糖普(Emodinmonoglucoside)

mp.I90℃-191℃,浅黄色针晶,(稀乙醇中结出,含一分子结晶水)。

4.大黄素-6-甲健-8-D-葡萄糖昔

mp.230℃—232℃?黄色针晶(稀甲醇中结出)。

5.白藜芦醇(resveratrol):

无色针状结晶。mp.256℃—257℃,26TC—264℃,能升华。易溶于乙醛、

氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。

6.白藜芦醇葡萄糖甘(polydatn,pcced):

CH=CH

又名3,4,5-三羟基茂-3-B-D-葡萄糖甘,mp.225℃,232℃(分解)。无

色针状族晶。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、热水;可溶于乙酸乙酯,稍溶于Na2cCh

和NaOH水溶液,难溶于乙醛。

UV:燔,nm(logc)216(4.42),230sh(4.29),303(4.52),318(4.52)

IR:u黑(cm)3400,1600,1525,1470,1270,1185,1160,1100,1040,

970,850,690

附注:此化合物具顺反二种异构体,能互相转化,所得常是二者的混合物以

反式为多,故前人工作中所报道的熔点有所不同,按本实验方法所得的白藜芦醇

昔结晶含一分子结晶水,在130〜140℃先融化,继续加热固化,至225〜226℃

全熔。

二、实验目的

1.学习脂溶性成分(甘元)和水溶性成份(甘)的分离方法。

2.学习用pH梯度萃取法分离性不同的慈醍类成分。

3.了解慈醍类成分的一般性质和鉴别反应。

三、实验原理

根据游离慈配与昔溶解性能的差异,先用乙醛萃取出游离慈醛等脂溶性成份,

从而使脂溶性成分(昔元)和水溶性成份(背)得到分离。再根据虎掌中葱配类

成分由于结构中酚羟基数目及位置不同而成不同强度的性,用碱性递加的治水

溶液(5%NaHCO3,5%Na2co3,2%NaOH)自乙醛中提出不同性强弱的游离

葱醍类成分,达到分离的目的。

四、提取分离流程

虎杖粗粉

乙醇提取

乙罅提取液

回收乙醇

绰膏

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