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任务7糖类药物分析;;;葡萄糖单糖
蔗糖
乳糖
;;;葡萄糖
葡萄糖为醛糖,具有还原性;有多个不对称碳原子,具有
旋光性,为右旋体;在水中易溶,在乙醇中微溶。
无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无嗅,味甜;;;;(一)葡萄糖的检查;2、溶液的澄清度与颜色
目的:检查水中不溶性杂质或有色杂质。
3、乙醇溶液的澄清度
目的:检查乙醇中不溶性杂质,如糊精。
原理:糊精在热乙醇中溶解度小,使澄清度变差。
方法:取本品1.0g,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约10min,溶液应澄清。
;4、亚硫酸盐与可溶性淀粉
原理及现象:
由于部分硫酸在水解过程中被还原,可能产生亚硫酸盐,而可溶性淀粉则是未反应的原料。供试品实验结果显黄色,为合格。供试品中如有亚硫酸盐存在,由于亚硫酸有还原性,会使碘褪色,如有可溶性淀粉存在,则遇碘显蓝色。;;;(二)葡萄糖注射液的检查
1.特殊杂质:5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检查;;;计算;四、含量测定
(一)原料:比旋度
(二)葡萄糖注射液
*≤10%的葡萄糖注射液直接测定
*>10%的葡萄糖注射液可加氨试液后测定;单选题:
现行版《中国药典》规定葡萄糖注射液含量测定方法是:()
A.紫外-可见分光光度法
B.高效液相色谱法
C.旋光法(正确答案)
D.电位法
E.气相色谱法;;;;;;;;色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以乙腈-水(10∶90)为流动相A,乙腈-水(60∶40)为流动相B;按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm;流速为每分钟1.5ml;进样体积20μl。?????????;1、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖类检查用的试剂是
A、碱性焦性没食子酸试液
B、碱性亚硝基铁氰化钠试液
C、碱性?-萘酚试液
D、碱性碘化汞钾试液
E、碱性酒石酸铜试液;2、葡萄糖中存在的特殊杂质为:
A、糊精B、氯化物
C、砷盐D、酒精E、盐酸;4、用旋光度测定法测定葡萄糖氯化钠注射液时,加入氨试液的作用:
A、分离氯化钠
B、提高灵敏度
C、产生旋光性
D、加速D—葡萄糖?和?两种互变异构体互变平衡的到达
E、加速?异构体变为?异构体;5、葡??糖的Fehling反应所需要的试剂是
A、硝酸银
B、碱性酒石酸铜
C、硫酸铜
D、三氯化铁
E、四氮唑盐;A、亚硫酸盐B、可溶性淀粉C、蛋白质
D、糊精E、5-羟甲基糠醛
6、葡萄糖注射液高温灭菌脱水分解产生:
7、葡萄糖加水溶解,与磺基水杨酸发生沉淀:
8、葡萄糖加水溶解,加碘试液显蓝色:
9、葡萄糖加水溶解,加碘试液,黄色褪去:
10、葡萄糖的杂质中使乙醇产生浑浊的是:
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