任务5色谱法鉴别01课件讲解.pptx

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;利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为(比移值或保留时间)进行的鉴别试验。

采用与对照品在相同条件下进行色谱分离,并进行比较,根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。

;1.供试品溶液和对照标准溶液,在同一薄层板上点样、展开与检视,供试品色谱图中所显斑点的位置和颜色(或荧光)应与标准物质色谱图的斑点一致;

2.必要时化学药品可采用供试品溶液与标准溶液混合点样、展开,与标准物质相应斑点应为单一、紧密斑点;

3.选用与供试品化学结构相似药物对照品或杂质对照品,两者的比移值应不同;上述两种溶液等体积混合,应显示两个清晰分离的斑点。;;供试品溶液取本品细粉适量(约相当于维生素C10mg),加水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,取滤液。

对照品溶液??维生素C对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯-乙醇-水(5:4:1)为展开剂。

测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,立即(1小时内)置紫外光灯(254nm)下检视。

结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。;板蓝根鉴别:

(2)取本品粉末0.5g,加稀乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取板蓝根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。;一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱法或

气相色谱法操作条件进行试验。

一般要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。;实例:;其它鉴别方法

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