CN117186256A-一种增韧的淀粉基单组分膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用-公开.docxVIP

117186256ACN(19)国家知识产权局

117186256A

CN

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN117186256A(43)申请公布日2023.12.08

(21)申请号202311229813.3

(22)申请日2023.09.22

(71)申请人福州大学

地址350108福建省福州市闽侯县福州大

学城乌龙江北大道2号福州大学

(72)发明人熊雷胡礼波贾芯蕊靳艳巧

(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限

公司35100

专利代理师修斯文蔡学俊

(51)Int.Cl.

CO8B

31/00(2006.01)

CO8B

31/04(2006.01)

C08L

67/04(2006.01)

CO8L

3/00(2006.01)

CO8L3/06(2006.01)

权利要求书1页说明书6页附图3页

(54)发明名称

一种增韧的淀粉基单组分膨胀型阻燃剂及

其制备方法和应用

(57)摘要

Weverurioer

Weverurioer[am}

胀型阻燃剂及其制备方法和应用。该方法是利用

淀粉、六元磷酸盐、氨基酸等物质为原料，通过水

热一锅法制得可增韧的淀粉基单组分膨胀型阻

燃剂，其制备工艺简单，合成条件温和，原料多数

为可再生的生物质材料，绿色环保无污染；所制

备的淀粉基单组分膨胀型阻燃剂热稳定好、阻燃

效率高、抗熔滴和抑烟性能优异、机械性能优秀、

颗粒尺度小且与聚乳酸相容性好，能保留聚乳酸

自身的降解能力同时还有效实现了聚乳酸材料

的增韧，极大的扩展了聚乳酸材料的应用范围。

1/1页CN117186256A权利要

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CN117186256A

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1.一种增韧的淀粉基单组分膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)取水溶性淀粉加入去离子水中，通过搅拌和超声振动使其均匀分散，得到淀粉悬浊液；

(2)在步骤(1)得到的淀粉悬浊液中加入稀酸溶液，在氮气环境、45℃下搅拌反应4h,然后经洗涤、抽滤、真空干燥，得到可溶性淀粉；

(3)将步骤(2)得到的可溶性淀粉研磨后分散在去离子水中，然后加热至90℃,搅拌使其完全溶解，得到淀粉溶液；

(4)将步骤(3)得到的淀粉溶液超声加热至90℃,并在搅拌条件下缓慢滴加六元磷酸盐和乙酸酐，滴加完后超声1.0-1.5h,然后在90℃下继续搅拌反应7.0-10.0h,得到磷化淀粉溶液；

(5)向步骤(4)得到的磷化淀粉溶液中加入氨基酸，在70℃下搅拌反应12.0-18.0h,得到氨基酸磷化淀粉溶液；

(6)向步骤(5)得到的氨基酸磷化淀粉溶液中加入含A13化合物，继续在70℃下搅拌反应7.0-10.0h;

(7)向步骤(6)的反应液中加入碳酸钠溶液，调节pH至中性后，静置沉淀12h,再经洗涤抽滤、真空干燥、粉碎、过筛，得到所述增韧的淀粉基单组分膨胀型阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水溶性淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、麦类淀粉、红薯淀粉中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述稀酸溶液的用量按每10g水溶性淀粉使用100-200mL进行换算；所述稀酸溶液的浓度为2-3wt%,所用酸为甲酸、盐酸、柠檬酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述六元磷酸盐为六偏磷酸钠和/或肌醇六磷酸钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述氨基酸为色氨酸、苏氨酸、甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸、精氨酸中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述含A13+化合物为硝酸铝、硫酸铝、氢氧化铝、氯化铝中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：每10g水溶性淀粉使用0.02-0.1mol六元磷酸盐、10-15mL乙酸酐、0.06-0.3mol氨基酸、0.02-0.1mol含Al3*化合物。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(7)中所述碳酸钠溶液的浓度为5wt%。

9.一种如权利要求1-8任一项所述方法制备的增韧的淀粉基单组分膨胀型阻燃剂。

10.一种如权利要求9所述的增韧的淀粉基单组分膨胀型阻燃剂在制备增韧型阻燃聚乳酸中的应用，其特征在于：将所述增韧的淀粉基单组分膨胀型阻燃剂与聚乳酸按质量比90:10搅拌混匀，经挤出及注塑成型，制得增韧型阻燃聚乳酸。

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一种增韧的淀粉基单组分膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用

技术领域

[0001]本发明属