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AnalysisandDetection分析检测
基于UPLC-MS/MS技术的动物源性食品中多种雄性激素残留的
定量分析
杨秋香,樊成*,何冲,安瑜,解文斐,边文文,陈姗姗
陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安710048
【摘要】目的:建立牛肉、鸡肉和肝脏中6种雄激素的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品经2%甲酸-80%乙
腈水提取,固相萃取柱净化,经C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及内标法定量分析。结果:线性范
μμ
围在1.0g/kg~50g/kg,美雄酮、司坦唑醇、甲睾酮、勃地酮、群勃龙、睾酮的相关系数均大于0.999,方法的回收率在
61.11%~116.21%之间,相对标准偏差在2.05%~12.7%之间。结论:该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,
适用于牛肉、鸡肉和肝脏组织中雄性激素的测定。
【关键词】
超高效液相色谱-串联质谱;雄性激素;牛肉;鸡肉;肝脏
【中图分类号】TS207.53【文献标识码】A 【DOI】10.12325/j.issn.1672-5336.2025.03.020
引言性方面均显著优于传统方案,为动物源性食品中激素残
雄激素一般包括天然性激素和合成雄激素。人工合留的监管与风险评估提供了可靠的技术支持。
成的雄激素主要有群勃龙和甲基睾酮等,雄激素主要是1材料与方法
促进雄性器官和第二性征的发育与维持,以及促进蛋白1.1材料与试剂
质的合成,使身体肌肉更发达,因此雄激素被广泛应用乙腈、甲醇(色谱纯,上海阿拉丁生化科技股份有
于畜禽养殖[1]。近年来,随着畜牧业中激素类药物的不限公司),甲酸(天津市科密欧化学试剂有限公司),
当使用,动物源性食品(如肉类、内脏)中雄性激素残0.22μm尼龙针式滤头(上海安谱科学仪器有限公司);
留问题备受关注。雄激素因其促生长作用被非法添加至净化管(50mgPSA、150mgC18EC、900mg硫酸钠)、
饲料中,可能导致人体内分泌紊乱、生殖系统异常等健OasisPRiMEHLB固相萃取柱(6mL/200mg;美国安捷
康风险[2]。此类残留物通过食物链进入人体后,可能干伦科技有限公司);YP2005电子天平(上海佑科仪器仪
扰内分泌系统平衡,诱发儿童性早熟、成人生殖功能障表有限公司);MultiVortex多样品涡旋混合器(得泰
碍甚至癌症等问题。因此,建立高效、灵敏的检测技术仪器科技有限公司);FV64全自动智能氮吹仪(得泰仪
对保障食品安全和消费者健康具有重要意义。器科技有限公司)。美雄酮、司坦唑醇、甲睾酮、勃地
目前,动物源性食品中雄激素的检测技术主要包括酮、群勃龙、睾酮、甲睾酮-D3、睾酮-D3、司坦唑醇-D3
酶联免疫吸附法(ELISA)、气相色谱-质谱法(GC-MS)标准溶液(浓度:100μg/mL,天津阿尔塔科技有限公司)。
及液相色谱-质谱法(LC-MS)[3]。然而,现有方法仍面TSQAltis液相色谱质谱联用仪(赛默飞科技有限公司),
临显著挑战,动物组织(如肝脏)富含脂质和蛋白质,H1850湘仪高速离心机(湖南湘仪离心机仪器有限公司)。
动物源性食品基质复杂,文献报道的检测方法大多检测1.2实验方法
周期长,样品前处理过程繁琐,基质效应严重,甚至需
1.2.1样品制备
要衍生化处理等[4-5]。
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