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邓仁华等:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对眠安宁颗粒中活性成分进行定性定量分析检验检测
利用超高效液相色谱-质谱联用技术对眠安宁颗粒中活性成分进
行定性定量分析
QualitativeandquantitativeanalysisofactiveingredientsinMiananninggranulesusingultra-
highperformanceliquidchromatography-massspectrometrytechnology
邓仁华,陈培武,廖闽,秦敏,邹家华
(江西南昌济生制药有限责任公司,江西南昌330115)
摘要:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对眠安宁颗粒的活性成分进行了全面分析,研究内容包括丹参、陈皮、首乌藤、熟地黄等
主要成分的特征鉴别及定量测定。定性分析结合薄层色谱法与质谱技术,验证了各成分的专属性和一致性。定量分析通过测定丹
酚酸B、大黄素等主要成分的含量,以及进行回收率实验和研究变更前后含量差异,验证了检测方法的可靠性和样品的稳定性。
关键词:眠安宁颗粒;超高效液相色谱-质谱联用;活性成分
中图分类号:R284.1文献标志码:ADOI编码:10.3969/j.issn.1674-4977.2025.05.008
眠安宁颗粒是一种常用的中药复方制剂,主要色剂为3%三氯化铁溶液。实验结果表明,样品在与对
由丹参、熟地黄、首乌藤等药材组成,具有镇静安神照品相同的R值位置上显现出相同颜色的斑点,且丹参f
的作用。由于其成分复杂,准确分析其化学成分对阴性对照无干扰。这表明眠安宁颗粒中丹参的特征成
保障其质量至关重要。本研究采用超高效液相色分明确存在。此外,通过液相色谱-质谱联用技术进一
谱-质谱联用技术,对颗粒中的活性成分进行定性与步分析,丹酚酸B的保留时间为13.6min,峰形良好,塔
定量分析。通过薄层色谱法及质谱技术对主要成分板数大于2000,符合质量控制的要求。丹参特征成分
进行特征鉴别,同时测定丹酚酸B、大黄素等活性成的鉴别证明了该方法的专属性,为眠安宁颗粒的质量
分的含量,并研究其方法学验证以及样品变更前后控制提供了依据。
的含量差异,旨在提升眠安宁颗粒的质量控制水平,表1丹参薄层色谱专属性鉴别结果
推动中药现代化研究。样品编号特征成分阴性对照丹酚酸B保理论塔板数
检测结果干扰留时间/min
1利用超高效液相色谱质谱联用技术对眠安200543检出无13.62200
200546检出无13.62150
宁颗粒中活性成分进行定性分析200548检出无13.62100
1.1眠安宁颗粒中丹参主要成分的特征鉴别1.2眠安宁颗粒中陈皮成分的专属性鉴别
丹参是眠安宁颗粒的关键药材,其活性成分具有陈皮是眠安宁颗粒的重要组成成分,其主要活
镇静和安神的效果。本研究采用薄层色谱法(TLC)对性物质对调节胃肠功能和安神具有显著作用。本研
丹参的特征成分进行了鉴别分析。实验选取眠安宁颗究通过薄层色谱法(TLC)和质谱联用技术对陈皮成
粒样品(编号分别为200543、200546、200548),并与丹分进行专属性鉴别。实验中,取样品200543、
参标准对照品(原儿茶醛)进行比对(见表1)。供试品200546、200548以及陈皮对照药材进行分析(见表
溶液的制备方法如下:用乙醇回流提取,提取液浓缩后2)。供试品溶液采用乙醇回流提取,滤液浓缩后用
调整pH值至2,再采用乙醚振荡提取,最终所得溶液用乙醚萃取,最终得到的溶液用于检测。展开剂选用
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