甘草酸单铵盐S检验操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-00-X甘草酸单铵盐S检验操作规程PagePAGE8ofNUMPAGES8

操作标准

文件名称

甘草酸单铵盐S检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01年月日

目的

建立甘草酸单铵盐S的检验操作规程，检验数据的准确、可靠，特制定本规程。

2适用范围

本规程适用于甘草酸单铵盐S原料的检验。

引用标准

《甘草酸单铵盐S质量标准》

职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责该规程的审核。

质量负责人：负责该规程的批准。

内容

品名

甘草酸单铵盐S

GancaosuanDan’anyanS

MonoammonniumGlycyrrhizinateS

分子式、分子量

C42H61O16NH4、843

性状

本品为白色结晶性粉末，无臭，有特殊甜味。本品较难溶于水，可溶于热水，易溶于稀乙醇，几乎不溶于氯仿、乙醚和苯。

鉴别

取本品0.2g，加水5ml，盐酸3ml蒸馏，于蒸馏液中滴加2,4-二硝基苯肼乙醇试液2～3

滴，产生橙红色沉淀（甘草酸）。

取本品水溶液(0.2g→2.0ml)，照《一般鉴别试验检验操作规程》检查，呈铵盐鉴别反应。

（1）取供试品溶液2ml，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

（2）取供试品溶液2ml，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。

检查

溶液吸光度

取本品50mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml溶解，用注射用水稀释至刻度。照《紫外-可见分光光度法测定操作规程》测定，在波长335nm处测定，吸光度不得过0.17。

5.5.2溶液澄清度

取本品0.5g，加稀乙醇25ml溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得

更浓。

氯化物

供试品溶液配制

取本品0.5g，加稀乙醇30ml使其溶解，照《氯化物检查操作规程》检查，加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得。

对照品溶液配制

取标准氯化钠溶液7.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。

分别在供试品溶液和对照品溶液中加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从上向下观察、比较。

供试品溶液与对照品溶液比较，不得更浓（0.014%）。

硫酸盐

供试品溶液的配制

取本品1g，加稀乙醇30ml使其溶解，照《硫酸盐检查操作规程》检查，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

对照品溶液的配制

取标准硫酸钾溶液3ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

供试品溶液与对照品溶液比较，不得更浓(0.03%)。

干燥失重

取本品约1g，照《干燥失重测定操作规程》检查，在105℃干燥至恒重的称量瓶中，混合均匀，精密称定，在105℃干燥至恒重，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。减失重量不得过7.5%。

炽灼残渣

取本品照《炽灼残渣检查操作规程》检查不得过0.1%。

取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500~600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500~600℃炽灼至恒重，即得。

重金属

取炽灼残渣项