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盐酸检验标准操作程序

文件目录:

TOC\o1-1\h\z\u12051.目的 2

118202.适用范围 2

45483.职责 2

268044.定义 2

147595.主要内容 2

298796.派生记录 4

277067.相关文件 5

133868.附件 5

56969.修订历史 5

1.目的

为规范和指导盐酸的检验操作步骤及技术要求。确保实验结果的准确性,特制订本程序。

2.适用范围

本程序适用于盐酸的检验。

3.职责

质量控制人员:负责该程序的起草

质量控制室主任:负责该程序的审核

质量总监:负责该程序的批准

4.定义

不适用

5.主要内容

5.1引用标准

《盐酸内控质量标准》

5.2品名

盐酸

Yansuan

HydrochloricAcid

5.3分子式、分子量

5.3.1分子式HCl

5.3.2分子量36.46

5.4性状

5.4.1本品为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。

5.4.2相对密度

本品的相对密度(参见《相对密度测定法标准操作规程》)在25℃时约为1.18。

5.5鉴别

本品显氯化物的鉴别反应,参见《一般鉴别试验标准操作规程》,依法测定。

5.6检查

5.6.1游离氯或溴

取本品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,放冷,加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml,10分钟内溶液不得显蓝色。

5.6.2溴化物或碘化物

取本品3ml,加水稀释至10ml,放冷,加三氯甲烷1ml与0.002mol/L高锰酸钾溶液1滴,振摇,三氯甲烷层应无色。

5.6.3硫酸盐

取本品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干,残渣加水20ml溶解后,参见《硫酸盐检查法标准操作规程》,依法检查,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0005%)。

5.6.4亚硫酸盐

取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、0.005mol/L碘溶液0.15ml与淀粉指示液1.5ml,摇匀;另取本品5ml,加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,溶液的蓝色不得完全消失。

5.6.5炽灼残渣

取本品100g(85ml),加硫酸2滴,蒸干后,参见《炽灼残渣检查法标准操作规程》,依法检查,遗留残渣不得过2mg(0.002%)。

5.6.6铁盐

取本品10g(8.5ml),置水浴上蒸干,残渣加水25ml,参见《铁盐检查法标准操作规程》,依法检查,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0001%)。

5.6.7重金属

取本品10g(8.5ml),置水浴上蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,参见《重金属检查法标准操作规程》,依法检查,含重金属不得过百万分之二。

5.6.8砷盐

取本品2.0g(1.7ml),加水22ml稀释后,加盐酸5ml,参见《砷盐检查法标准操作规程》,依法检查,应符合规定(0.0001%)。

5.7含量测定

5.7.1操作方法

取本品约3ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中,精密称定,加水25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于36.46mg的HCl。

本品含HCl应为36.0%~38.0%(g/g)

5.7.2计算公式:

含量%=

V×T×F

×100%

W

5.7.3允许误差

参见《检验工作管理程序》

5.8所需仪器、设备、试剂、试药

5.8.1所需仪器、设备

水浴锅

5.8.2所需试剂、试药

含锌碘化钾淀粉指示液、碳酸钠试液、碘化钾、碘滴定液、淀粉指示液、硫酸、盐酸、氢氧化钠滴定液

5.9取样办法

参见《取样管理程序》

5.10复检规定

参见《质量控制室超标结果调查管理程序》

5.11安全操作注意事项

参见《质量控制室安全管理程序》

6.派生记录

《盐酸检验记录》

7.相关文件

《原辅料、工艺用水检验操作规程编制程序》

《盐酸内控质量标准》

《质量控制室安全管理程序》

《检验工作管理程序》

《取样管理程序》

《质量控制室超标结果调查管理程序》

《一般鉴别试验标准操作规程》

《相对密度测定法标准操作规程》

《硫酸盐检查法标准操作规程》

《铁盐检查法标准操作规程》

《重金属检查法标准操作规程》

《砷盐检查法标准操作规程》

《炽灼残渣检查法标准操作规程》

8.附件

不适用

9.修订历史

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