注射用水检验操作规程.docVIP

XXX-DSX注射用水检验操作规程PagePAGE5ofNUMPAGES5

操作标准

文件名称

注射用水检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01年月日

1目的

建立该检验操作规程规范检验操作方法及技术要求，确保实验结果的准确性。

2适用范围

本规程适用于注射用水的检验

3引用标准

《注射用水质量标准》

4职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草；

质量控制实验室主任：负责该规程的审核；

质量部经理：负责该规程的批准。

5内容

5.1品名

注射用水Zhusheyongshui

5.2分子式、分子量

H2O18.02

5.3性状

本品为无色的澄明液体；无臭。

检查

pH值

取本品100ml，加饱和氯化钾溶液0.3ml，选用磷酸盐标准缓冲液（PH6.86）作为定位用标准缓冲液，苯二甲酸盐标准缓冲液（PH4.01）和硼砂标准缓冲液（PH9.18）作为校正用缓冲液，依法《pH值测定操作规程》测定，pH值应为5.0～7.0。

氨

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.0ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00002%）。

硝酸盐

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

亚硝酸盐

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

5.4.5电导率

取本品100ml，按《制药用水电导率检查操作规程》测定，25℃应不大于1.3μS·cm-1，其它温度参照以下标准：

温度/℃

电导率/μS·cm-1

温度/℃

电导率/μS·cm-1

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0.6

0.8

0.9

1.0

1.1

1.3

1.4

1.5

1.7

1.8

1.9

55

60

65

70

75

80

85

90

95

100

2.1

2.2

2.4

2.5

2.7

2.7

2.7

2.7

2.9

3.1

总有机碳

取本品50ml，按《制药用水总有机碳检查操作规程》测定，应不得过0.50mg/L。警戒限度为0.30mg/L；纠偏限度为0.40mg/L。

5.4.7不挥发物

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

重金属

取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放