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项目六:钢铁分析
任务二:钢铁中碳的测定;Scenario6:Steelanalysis
Task2:Determinationofcarboninsteel;1、方法原理;1、Methodprinciple;生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管,测定容积,然后通过装有KOH溶液的吸收器,吸收其中的CO2
CO2十2KOH=K2CO3十H2O
剩余的O2再返回量气管中,根据吸收前后容积之差,得到CO2的容积,据此计算出试样中碳的质量分数。;First,introducethegeneratedmixtureofCO2andexcessO2intothevolumetrictube,measurethevolumeofthemixture,andthenintroducethemixtureintoanabsorbercontainingKOHsolutiontoabsorbtheCO2inside:
CO2+2KOH=K2CO3+H2O
TheremainingO2isreturnedtothemeasuringtube,andbasedonthedifferenceinvolumebeforeandafterabsorption,thevolumeofCO2isobtained.Basedonthis,themassfractionofcarboninthesampleiscalculated.;图气体容量法定碳装置
1-氧气瓶,2-氧气表,3-缓冲瓶,4、5-洗气瓶,6-干燥塔,7-玻璃磨口塞,8-管式炉,9-燃烧管,10-除硫管,11-容量定碳仪(包括:冷凝管a、量气管b、水准瓶c、吸收瓶d、小旋塞e、三通旋塞f),l2-球形干燥管,13-瓷舟,14-温度自动控制器,15-供氧旋塞;2、measuringinstrument;3、测定试剂;;4、测定步骤;;5、测定注意事项;5、Measurementprecautions;对测定含硫量较高的试样(大于0.2%),应增加除硫剂量或增加一个除硫管。
吸收器、水准瓶内溶液以及混合气体三者的温度应基本相同,否则将产生正负空白值。
如分析完高碳试样后,应空烧一次,才可以接着做低碳试样分析。
当洗气瓶中硫酸体积显著增加及二氧化锰变白时,说明已失效,应及时更换。
观察试样是否完全燃烧,如燃烧不完全,需重新分析。;Forsampleswithhighsulfurcontent(greaterthan0.2%),thesulfurremovaldoseshouldbeincreasedorasulfurremovaltubeshouldbeadded.
Thetemperatureoftheabsorber,thesolutioninthelevelbottle,andthemixedgasshouldbebasicallythesame,otherwisepositiveandnegativeblankvalueswillbegenerated.
Afteranalyzingthehighcarbonsample,itshouldbeburnedoncebeforeproceedingwiththeanalysisofthelowcarbonsample.
Whenthevolumeofsulfuricacidinthegascylindersignificantlyincreasesandmanganesedioxideturnswhite,itindicatesthatithasfailedandshouldbereplacedinatimelymanner.
Observewhetherthesampleiscompletelyburned.Ifthecombustionisincomplete,reanalysisisrequired.;炉子升温应开始慢,逐步加速,以延长硅碳棒寿命。
分析前,应先检查仪器各部分是否漏气。工作开始前及工作中,均应燃烧标准样品,判定工作过程中仪器的准确性。
吸收前后观察刻度的时间应一致。吸收后观
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