炽灼残渣检查操作规程.docVIP

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操作标准

文件名称

炽灼残渣检查操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份不良反应监测办[]份

工程部[]份物资部[]份行政部[]份质量控制实验室[]份

动物房[]份仓储[]份中药提取车间[]份技术研发部[]份

财务部[]份商务部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

1目的

建立炽灼残渣检查操作规程，确保实验结果的准确性，特制订本规程。

2适用范围

本标准适用于药品炽灼残渣的测定。

3引用标准

《中国药典》

《中国药品检验标准操作规范》

4职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责该规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准。

5内容

5.1原理

供试品经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

5.2主要仪器

高温炉一般实验仪器

5.3试剂

硫酸分析纯。

5.4操作方法

5.4.1空坩埚恒重

取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

5.4.2称取供试品

取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子结构中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。

5.4.3炭化

将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供式品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷（以上操作应在通风柜内进行）。

5.4.4灰化

除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

5.4.5恒重

按操作方法（5.4.1）自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。

5.5注意事项

5.5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。

供试品的取用量，除另有规定外，一般为0.1～0.2g（炽灼残渣限度为0.1％～0.2％）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。

5.5.3坩埚应编码标记，盖子于坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的防冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。

坩埚防冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。

炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500～600℃。

5.5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。

5.5.7开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。

5.6计算公式

5.7结果与判定

计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1％，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1％”或“为0.1％”）；其数值大于限度值时，则判为不符合规定。

5.8附注

炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下。第二次炽灼时间不少于30分钟。

6相关文件

各品种原辅料检验操作规程

7相关记录

各