丁苯酞检验操作规程.docVIP

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操作标准

文件名称

丁苯酞检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

年月日

1目的

建立丁苯酞的检验操作及技术要求，使操作规范化，确保结果准确。

2适用范围

本标准适用于丁苯酞的检验。

3引用标准

丁苯酞质量标准

4职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责该规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准

5内容

5.1名称：丁苯酞

Dingbentai

Butylphthalide

5.2性状

本品为无色至淡黄色澄清油状液体，有特异香气。

本品在甲醇、乙腈、乙醇或二氯甲烷中极易溶解，在水中几乎不溶。

5.3相对密度

取本品，依照《相对密度测定操作规程》测定，本品的相对密度为1.068-1.078。

5.4比旋度

取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依照《旋光

度测定操作规程》测定，比旋度为-0.5°至+0.5°。

5.5折光率

取本品，依照《折光率测定操作规程》测定，折光率应为1.5230-1.5280。

5.6鉴别

5.6.1取本品约10mg，加甲醇2ml使溶解，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml，置50℃水浴加热

10分钟，冷却，并加入过量的0.1mol/L盐酸溶液，溶液呈乳白色。

5.6.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保

留时间一致。

5.6.3取本品，加甲醇制成每1ml中约含20μg的溶液，照《紫外－可见分光光度法测定操作

规程》测定，在227nm、273nm与280nm的波长处有最大吸收，在250nm的波长处有最小吸

收。

5.6.4取本品，依照《红外分光光度法检查操作规程》检查，本品的红外光吸收图谱应与对照

的图谱一致。

5.7检查

5.7.1有关物质

取本品适量，加30%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，摇匀，

作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，加30%乙腈溶液定量稀释制成每1ml中约含0.25μg的溶液，作为对照溶液。照《高效液相色谱法测定操作规程》试验，用苯基己基键合硅胶为填充剂（AgilentZORBAXplusPhenyl-Hexyl，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.1%乙酸水溶液为流动相A，乙腈-甲醇（1:1）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为227nm；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃。分别取丁苯酞、杂质AH13651、AH13649-K、AH13648、AH13655和AH13752对照品各适量，加30%乙腈溶液溶解并稀释制成每1ml中约含丁苯酞0.25mg、其他各组分均约为0.25μg的混合溶液，作为系统适用性溶液，取50μl注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为AH13651、AH13649、AH13648、AH13655、AH13752和丁苯酞，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。精密量取对照溶液与供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与AH13752保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子1.44后不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.15%）；如有与AH13648保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子1.37后不得大于对照溶液主峰面积（0.1%）；如有与AH13649保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子2.99后