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工艺操作面试题及答案
问题1:请解释工艺参数中“温度梯度”的定义,并说明其在连续反应工艺中的控制意义。若某管式反应器的温度梯度波动超过±5℃/m,可能导致哪些生产问题?
答:温度梯度指在反应空间内沿特定方向(如反应器轴向或径向)的温度变化率,通常表示为单位长度的温度差(℃/m)。在连续反应工艺中,温度梯度是影响反应速率、选择性及物料分布的关键参数:轴向梯度决定了反应进程的推进速度,径向梯度则直接关系到物料混合均匀性和局部过热风险。
若管式反应器温度梯度波动超过±5℃/m,可能引发以下问题:①局部反应速率异常:高温区可能导致副反应激增(如聚合反应中局部过热引发爆聚),低温区则反应不完全,降低转化率;②物料性质变化:例如在石油裂解工艺中,梯度异常会导致裂解产物碳链分布偏离设计值,影响产品收率;③设备损伤:剧烈的温度波动会使管壁承受交变热应力,长期运行可能引发疲劳裂纹,缩短反应器寿命;④安全隐患:局部超温可能触发物料分解(如硝化反应中的硝基化合物热分解),导致压力骤升甚至爆炸。
问题2:某反应釜投料时,发现原料A的称量值比SOP(标准操作流程)规定少5%,且已无法补投(剩余原料已用于其他批次)。此时你作为主操作手,应如何处理?
答:处理步骤需严格遵循“确认-评估-上报-执行-记录”的闭环流程:
1.立即暂停后续操作:停止当前投料步骤,防止错误扩大(如已开启搅拌,需确认是否已混合,若未混合则保留物料状态);
2.复核数据准确性:检查称量设备(如电子秤)是否校准,确认称量记录(包括操作人员、时间、环境温度湿度),排除人为误记或设备误差;
3.评估工艺影响:结合反应方程式计算原料A的化学计量比,若5%偏差未突破工艺设计冗余(如催化剂过量10%的工艺),需进一步分析对关键质量属性(CQA)的影响(如产物纯度、收率);若为严格等摩尔反应(如酯化反应),则需模拟偏差对反应终点(如酸值、粘度)的影响;
4.上报与决策:将复核数据、影响评估结果同步至工艺工程师、质量管理员,共同决策是否继续反应(如补加其他原料调整配比)或终止批次(若偏差可能导致不可接受的质量风险);
5.执行与记录:若继续反应,需调整后续工艺参数(如延长反应时间、提高温度补偿转化率),并在批记录中详细注明偏差原因、处理措施及关键参数变更;若终止,需安全排空物料,清洗设备,分析偏差根源(如称量人员培训不足、校准周期超期),制定纠正预防措施(CAPA)。
问题3:精馏塔塔顶温度突然升高15℃,回流罐液位快速下降,你的初步判断可能的原因有哪些?应采取哪些应急操作?
答:可能原因需从“物料平衡”“热量平衡”“设备状态”三方面分析:
-物料平衡异常:进料量突增(如进料泵频率失控),导致塔内负荷超过设计能力;塔顶采出量过大(如调节阀故障全开),回流比降低,重组分被带至塔顶;
-热量平衡破坏:再沸器蒸汽量突增(如蒸汽阀故障),塔底供热过多,轻组分蒸发量增加;冷却器循环水流量减少(如水泵故障、管道堵塞),塔顶气相冷凝量下降,回流液减少;
-设备故障:回流泵汽蚀或机械故障(如叶轮损坏),无法将回流液送回塔内;塔板堵塞(如聚合物沉积),气液传质效率下降,轻组分无法有效冷凝。
应急操作需分优先级:
1.控制风险:若塔顶温度持续升高接近物料闪点(如乙醇精馏塔顶温度超78℃),立即降低再沸器蒸汽量(关闭蒸汽阀至50%),防止超温引发燃爆;
2.稳定回流:切换至手动控制,降低塔顶采出量(关小采出阀),同时检查回流泵状态(如电流、声音),若泵故障则启动备用泵;
3.排查冷却系统:检查冷却器进出口水温差(正常应8-10℃),若温差过小(如<5℃),确认循环水压力(应≥0.3MPa),清理过滤器或切换备用冷却器;
4.监控关键参数:每5分钟记录塔釜液位、塔顶压力、回流罐液位,若液位持续下降至低报(如<20%),需停止进料并全回流运行,待系统稳定后逐步恢复;
5.记录与上报:详细记录温度、液位变化时间节点及操作调整,同步工艺工程师分析根本原因(如通过DCS历史曲线追溯蒸汽阀开度突变时间)。
问题4:在操作高压反应釜(设计压力10MPa,介质为氢气+甲醇)时,你会重点检查哪些安全装置?若巡检中发现爆破片有轻微腐蚀痕迹,应如何处理?
答:高压反应釜的安全装置检查需覆盖“压力控制”“泄漏防护”“应急泄压”三类:
-压力控制装置:校验压力表(精度≥1.6级,量程为1.5-3倍工作压力),确认与DCS显示一致;检查安全阀(整定压力≤1.1倍设计压力)铅封是否完好,上次校验日期是否在有效期内;
-泄漏防护装置:检查磁力密封或机械密封的冷却水流量(≥0.5m3/h),观察密封腔是否有物料泄漏痕迹;确认釜体与
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