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有机结构综合解析

质谱在综合光谱解析中的作用质谱(MS)主要用于确定化合物的分子量、分子式。质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一些特征性很强的碎片离子，如烷基取代苯的m/z91的苯甲离子及含γ氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子等，由质谱即可认定某些结构的存在。质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证所推测的未知物结构的正确性。

紫外（UV）光谱在综合光谱解析中的作用紫外吸收光谱(UV)主要用于确定化合物的类型及共轭情况。如是否是不饱和化合物。是否具有芳香环结构等化合物的骨架信息。紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息。如是否含有醛基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色团与助色团。但特征性差，在综合光谱解析中一般可不予以考虑。紫外吸收光谱法主要用于定量分析。

红外（IR）谱在综合光谱解析中的作用红外吸收光谱(IR)主要提供未知物具有哪些官能团、化合物的类别(芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异构及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次要地位。

核磁共振氢谱（1H）在综合光谱解析中的作用核磁共振氢谱(1HNMR)在综合光谱解析中主要提供化合物中所含质子的信息：质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。氢分布：说明各种类型氢的数目。核间关系:氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境核间关系可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、位置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异构、构象)等)。

核磁共振碳(13C)谱在综合光谱解析中的作用核磁共振碳谱(13CNMR)碳谱与氢谱类似，也可提供化合物中1.碳核的类型;2.碳分布;3.核间关系。主要提供化合物的碳“骨架”信息。碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性，能够迅速、正确地否定所拟定的错误结构式。碳谱对立体异构体比较灵敏，能给出细微结构信息。

碳谱与氢谱之间关系－互相补充氢谱不足不能测定不含氢的官能团碳谱补充对于含碳较多的有机物，烷氢的化学环境类似，而无法区别给出各种含碳官能团的信息，几乎可分辨每一个碳核，光谱简单易辨认

碳谱与氢谱可互相补充氢谱不能测定不含氢的官能团，如羰基、氰基等；对于含碳较多的有机物，如甾体化合物、萜类化合物等，常因烷氢的化学环境类似，而无法区别，是氢谱的弱点。碳谱弥补了氢谱的不足，碳谱不但可给出各种含碳官能团的信息，且光谱简单易辨认，对于含碳较多的有机物，有很高的分辨率。当有机物的分子量小于500时，几乎可分辨每一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。普通碳谱(全去偶碳谱)的峰高，常不与碳数成比例是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成比例，因此二者可互为补充。

已知：EI-MS、IR、1H-NMR、13C-NMR、DQFCOSY、HMQC、HMBC问：1、推导分子式2、推导结构式3、谱峰归属例一

1、分子式推导：EI-MS分子量确定：150CH3:合理碎片丢失

IR2C1C1C1C1C1C1C1C1C—OH至少含一个O一共含10个C

一共7种质子，从低场至高场比例：1:1:1:1:1:3:6综上，最合理分子式：C10H14O

CCCCHCHCHCH2×CH3CH32、结构式推导：δ154Cδ138Cδ132Cδ127CHδ122CHδ117CHδ27CHδ24CH3×2δ21CH3计算不饱和度U=(10×2+2-6)/2=4，结构中可能含有苯环

8Hz8Hz7Hz—OH—CH3—CH3×2δ7.10(1H,d,J=8Hz)δ6.75(1H,d,J=8Hz)δ6.58(1H,s)δ4.65(1H,s)δ3.20(1H,7重峰)δ2.40(3H,s)δ1.30(6H,d,J=7Hz)

OH位置确定：已知结构片段：—OH—CH3

其它两个取代基位置确定：—CH3方法一、理论计算：可能的机构有以下两种（括号内为13C-NMR理论计算值)13C-NMR实际值：δ154Cδ138Cδ132Cδ127CHδ122CHδ117CHδ27CHδ24CH3δ21CH3

2-isopropyl-5-methylphenol百里酚化合物结构：

方法二、二维谱解析：（双量子滤波）

（检出1H的）异核多量子相关

（检出1H的）异核多键相关

IR谱峰归属O—H伸缩振动3、谱峰归属：苯环骨架振动饱和C-H伸缩振动

1H-NMR谱峰归属OH7103468,9

CCCCHCHCHCH2×CH3CH313C-NMR谱峰归910

C1δ154CC5δ138CC2