枸杞干果中杂环类杀菌剂的测定 气相色谱-串联质谱法.docxVIP

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CCSA017

团体标准

T/NAIA0455—2025

枸杞干果中杂环类杀菌剂的测定气相色谱-串联质谱法

DeterminationofHeterocyclicFungicidesinDriedWolfberrybyGasChromatography-TandemMassSpectrometry

2025-12-30发布2026-01-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏职业技术大学、宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏智联检测研究所（有限公司）、百瑞源枸杞股份有限公司、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：徐瑞、张瑶、王泽岚、朱燕燕、左富梅、刘继辉、王琦、王红燕、马海燕、周昕、于丽华、谢芳、王鹏、张小飞。

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枸杞干果中杂环类杀菌剂的测定气相色谱串联质谱法

1范围

本文件规定了枸杞干果中丙环唑、三唑酮、戊唑醇、氟环唑、己唑醇、腈菌唑、腈苯唑、多效唑8种杂环类杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定方法。

本文件适用于枸杞干果中丙环唑、三唑酮、戊唑醇、氟环唑、己唑醇、腈菌唑、腈苯唑、多效唑8种杂环类杀菌剂的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682《分析实验室用水规格和实验方法》

GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经有机试剂提取，固相萃取柱净化，供气相色谱-串联质谱仪测定，以基质匹配外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为色谱纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂和材料

5.1.1乙腈（CH3CN）。

5.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）。

5.1.3氨基固相萃取柱（200mg/6mL）。

5.1.4微孔过滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。

5.2标准品

丙环唑、三唑酮、戊唑醇、氟环唑、己唑醇、腈菌唑、腈苯唑、多效唑标准品名称、化学分子式、CAS号见附录A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（10.0μg/mL）：分别准确移取质量浓度为100.0μg/mL的丙环唑、三唑酮、戊唑醇、氟环唑、己唑醇、腈菌唑、腈苯唑、多效唑标准物质各1.0mL，用乙酸乙酯（5.1.2）溶解并定容至10.0mL容量瓶中，得到10.0μg/mL标准储备液，于-18℃避光保存。

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5.3.2混合标准工作溶液：分别准确吸取1mL上述标准储备液，用乙酸乙酯定容至10mL，得1.0μg/mL的混合标准溶液。分别准确吸取不同体积标准工作液，用空白基质配制成丙环唑、三唑酮、戊唑醇、氟环唑、己唑醇、腈菌唑、腈苯唑、多效唑浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL的混合标准工作溶液（临用现配）。

6仪器和设备

6.1气相色谱-串联质谱仪：配备电子轰击源（EI）。

6.2分析天平：感量0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4高速离心机：最大转速10000r/min。

6.5氮吹仪：可控温。

6.6高速匀浆机。

7分析步骤

7.1试样制备

随机取枸杞干果样品500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。

7.2试液的提取与净化

称取2g（精确至0.01g）均质后的样品于50mL聚四氟乙烯离心管中，加入8mL超纯水，静置30min，加入10mL乙腈，匀浆振荡提取15min，8000r/min离心5min，取上清液，将上清液全部转移至经乙腈活化的氨基柱，用乙腈洗脱，氮吹至近干，加入2mL乙酸乙酯复溶，供气相色谱-串联质谱仪测定。

7.3仪器参考条件

a）色谱柱：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；

b）色谱柱