枸杞干果中30种有机磷的测定 气相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.050

CCSA017

团体标准

T/NAIA0457—2025

枸杞干果中30种有机磷的测定气相色谱-串联质谱法

Determinationof30OrganophosphorusCompoundsinDriedWolfberrybyGasChromatography-TandemMassSpectrometry

2025-12-30发布2026-01-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0457-2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏药品检验研究院、北方民族大学分析测试中心、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：张瑶、王泽岚、李谦、龚慧、郭阳、张芦燕、许凯歌、周锦文、谢芳、王鹏、张小飞。

T/NAIA0457—2025

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枸杞干果中30种有机磷的测定气相色谱串联质谱法

1范围

本文件规定了枸杞干果中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果、灭线磷、三唑磷、甲拌磷、氯唑磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基异柳磷、杀扑磷、丙溴磷、蝇毒磷、杀螟硫磷、甲基对硫磷、亚胺硫磷、马拉硫磷、地虫硫磷、速灭磷、磷胺-1、磷胺-2、治螟磷、久效磷、对硫磷、伏杀硫磷、二嗪磷、乐果、杀虫畏、硫环磷30种有机磷农药的气相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用枸杞干果中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果、灭线磷、三唑磷、甲拌磷、氯唑磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基异柳磷、杀扑磷、丙溴磷、蝇毒磷、杀螟硫磷、甲基对硫磷、亚胺硫磷、马拉硫磷、地虫硫磷、速灭磷、磷胺-1、磷胺-2、治螟磷、久效磷、对硫磷、伏杀硫磷、二嗪磷、乐果、杀虫畏、硫环磷30种有机磷农药的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682《分析实验室用水规格和实验方法》。

GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈提取，固相萃取柱净化，气相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为色谱纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂和材料

5.1.1乙腈（CH3CN）。

5.1.2无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。

5.1.3氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.4柠檬酸钠（C6H5Na3O7）：分析纯。

5.1.5柠檬酸氢二钠（C6H6Na2O7）：分析纯。

5.1.6乙酸乙酯（C4H8O2）。

5.1.7丙酮（C3H6O）。

5.1.8氨基固相萃取柱（200mg/6mL）。

5.1.9微孔过滤膜（有机相）：13mm×0.22μm。

5.2标准品

T/NAIA0457—2025

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甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果、灭线磷、三唑磷、甲拌磷、氯唑磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基异柳磷、杀扑磷、丙溴磷、蝇毒磷、杀螟硫磷、甲基对硫磷、亚胺硫磷、马拉硫磷、地虫硫磷、速灭磷、磷胺-1、磷胺-2、治螟磷、久效磷、对硫磷、伏杀硫磷、二嗪磷、乐果、杀虫畏、硫环磷30种有机磷农药中文名称、英文名称、CAS号和化学分子式见附录A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（100.0μg/mL）：分别准确吸取质量浓度为1000.0μg/mL的各有机磷农药标准溶液1.0mL，分别用丙酮溶解并定容至10.0mL，于-18℃避光保存。

5.3.2混合标准中间液（2.0μg/mL）：吸取各有机磷农药标准储备液1.0mL于50mL棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得到浓度为2.0μg/mL的混合标准中间液，于-18℃避光保存。

5.3.3混合标准工作液：分别准确吸取不同体积混合标准中间液，用空白基质配制成浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、0.80μg/mL的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1气相色谱-串联质谱仪：配备电子轰