畜禽肉中敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷残留量的测定 气相色谱法.docxVIP

ICS67.120

CCSC135

团体标准

T/NAIA0452—2025

畜禽肉中敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷残留量的测定气相色谱法

DeterminationofResiduesofTrichlorfon,Dichlorvos,

Chlorpyrifos,Malathion,andCoumaphosinLivestockandPoultry

MeatbyGasChromatography

2025-12-30发布2026-01-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0452-2025

I

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏职业技术大学、宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏农垦集团有限公司、宁夏智联检测研究所（有限公司）、宁夏兽药饲料研究所、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：张赫宇、张瑶、王泽岚、刘继辉、朱燕燕、贺林芝、杨文琳、卜宁霞、马春芳、杨丽娟、马震、马晓军、张小飞。

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畜禽肉中敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷残留量的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了畜禽肉中敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷残留量的测定气相色谱法。

本文件适用于畜禽肉中敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682《分析实验室用水规格和实验方法》。

GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品中的敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷采用有机试剂提取，用气相色谱火焰光度检测器（FPD）检测，采用保留时间定性，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为色谱纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN）。

5.1.2丙酮（C3H6O）。

5.1.3正己烷（C6H14）：优级纯。

5.1.4氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.2标准品

敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷标准品名称、化学分子式、CAS号见附录A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（10.0μg/mL）：分别准确移取质量浓度为100.0μg/mL的敌百虫、敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷标准物质各1.0mL，用丙酮（5.1.2）溶解并定容至10.0mL容量瓶中，得到10.0μg/mL标准储备液，于-18℃避光保存。

5.3.2混合标准工作溶液：分别准确吸取不同体积标准储备液，用丙酮（5.1.2）配制成敌敌畏、敌

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百虫浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL；毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒浓度为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的混合标准工作溶液（临用现配）。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪（GC）：配火焰光度检测器（FPD）。

6.2分析天平：感量0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4高速冷冻离心机：最大转速10000r/min。

6.5旋蒸仪：可控温。

6.6高速匀浆机。

7分析步骤

7.1试样制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

a）取均质后的供试样品，作为供试试料；

b）取均质后的空白样品，作为空白试料；

c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

d）-18℃以下保存

7.2试液的提取与净化

称取样品5.0g（精确至0.1g）于50mL聚四氟乙烯离心管中，加入15mL乙腈和5mL正己烷，匀浆振荡提取15min，加入5g氯化钠，涡旋混匀30s，以5000r/min转速离心5min，使乙腈