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火焰光度法测定自来水中钾和钠的含量;样品溶液经雾化后进入火焰中燃烧,受热能的激发,原子的外层电子可由基态跃迁至能级较高的激发态。处于激发态的电子很不稳定,当其由激发态跃迁回基态(或较低能级)时,所损失的能量会以发射特定波长的光的形式辐射出来,通过测定这种特定波长的光的辐射强度,可进行定量分析。
在火焰激发下,钾原子发出766.5nm的红光,钠原子发出589.3nm的黄光。通过测定这两种光的辐射强度,就可由标准曲线求出样品中钾钠的含量。
火焰的激发能较低,火焰光度法主要用于碱金属元素和和部分碱土金属元素的定量分析。;1.钾、钠标准溶液储备液的配制
准确称取经200℃干燥的氯化钾1.9067g、氯化钠2.5421g,用水溶解后分别转移至2个500mL容量瓶中,定容。此两种储备液中钾、钠的浓度均为2mg·mL-1。
2.仪器的准备
按仪器说明书操作。接通仪器和通风罩电源,打开压缩空气钢瓶阀门,调输出压力约为0.2MPa,开启仪器进样开关和液化石油气钢瓶阀门,按下点火开关,调节燃气阀,使火焰成浅蓝色,高度约为4cm,预热约20min,使火焰趋向热平衡。;将废液管插入废液接受瓶,进样管插入纯水中,吸入空白液,火焰再呈稳定的蓝色时,可开始测样。
3.标准曲线及样品的测定
分别吸取钾、钠储备液适量,逐级稀释后配成系列标准溶液(见表1)。另取2.00mL自来水于100mL容量瓶中,加入1滴硝酸后用水定容,作样品溶液。以纯水调零,对上述溶液进行测定,结果列入表1中。样品测定完后,进样管插入纯水中。
;;95.4注意事项
(1)按照仪器的使用说明操作仪器。
(2)注意保持雾化器、燃烧喷头的清洁。
(3)燃气和助燃气的比例要合适,压力要恒定,以保持火焰的稳定。
(4)样品溶液应澄清,其组成与标准溶液的组成应大致相仿。;答:1)若燃气和助燃气的比例不合适、压力不恒定,雾化效果不好,将使火焰不稳定,从而影响测量的线性关系。
2)若试液的组成与标液的组成相差较大,将影响钾、钠的激发并产生干扰。
3)若仪器单色器的质量不高,将产生较大的光谱干扰,从而影响测量的准确???。
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