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X荧光玻璃熔片法分析锰硅合金的应用.pdf

总第228期山西化工Total228

2024年第11期ShanxiChemicalIndustryNo.11,2024

分析与测试D0I:10.16525/14-1109/tq.2024.11.033

X荧光玻璃熔片法分析锰硅合金的应用

杨鹏，高小龙，刘小明，王江华

（山西中阳钢铁有限公司质检中心，山西吕梁033400)

摘要：化学分析方法分析锰硅合金中硅、锰、磷等成分时步骤繁琐，分析速度慢，人为误差多，无法满足生产的需

要；采用X荧光玻璃熔片法更加便捷，通常采用直接熔融法分析锰硅合金时能够对铂金埚形成腐蚀，同行业中采

用无水四硼酸锂挂壁后氧化方式进行分析，对人员操作要求较高。本方法通过无水四硼酸锂衬底，硼酸及碳酸锂作

氧化剂，在700～900℃范围内进行氧化处理，将其中的硅、锰、磷单质进行氧化变为氧化态，进而避免埚的腐蚀，

实现熔片快速分析。通过本方法的应用，能够大幅提高分析效率，且过程简单，准确度高，便于推广，同时可减少各类

腐蚀性危险化学药品的使用，适应企业快节奏的生产需求。

关键词：X射线荧光；无水四硼酸锂；玻璃熔片；锰硅合金

中图分类号：TG115文献标识码：A文章编号：1004-7050(2024)11-0096-04

0引言合金使用X射线荧光光谱分析的方法主要有熔融法

山西中阳钢铁有限公司质检中心自引进岛津和粉末压片法[4,利用粉末压片法分析时，样品粒度

MXF-2400X射线荧光分析仪，该设备性能稳定，运要求达到400目以上或更高，给制样过程增加难度，

行良好，分析速度快，超出了预期效果。锰硅合金作为并且其检验结果受基体效应、矿物效应及样品粒度、

炼钢生产的主要添加剂,其主要成分硅、锰、铁、磷、碳偏析、样品变化(吸湿、氧化)等因素的影响,分析结果

以单质形式存在，一直以来采用化学分析方法,效率不稳定；在采用熔融法分析时，由于锰硅合金中硅、

低、速度慢。传统的化学分析方法分析时硅采用氟硅锰、磷、铁、碳等元素是以单质形式存在，在高温下能

酸钾滴定法进行分析[1],其分析原理为将试样在低温够和铂金发生反应，使铂金埚合金化,所以需

下(低于20℃)使用硝酸、氢氟酸分解,将硅转化为氟利用氧化剂将样品在一定的温度条件下进行氧化，使

硅酸,加入氟化钾、硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀,经其中的单质元素转化为氧化态，而后进行熔融，即可

过滤洗涤后用氢氧化钠中和残留于滤纸和沉淀上的避免铂金埚的腐蚀[5];同时熔融分析能够消除基体

游离酸。加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解析出氢氟酸，效应、矿物效应的影响,提升检验结果的准确性和重

用酚作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色复性。本方法以碳酸锂、硼酸作氧化剂,无水四硼酸锂

不褪为终点,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算硅铺底作保护剂，表面用无水四硼酸锂做覆盖剂，在

的质量分数。锰采用硝酸铵氧化滴定法进行分析[2]，700~900℃进行氧化，使其中的单质转化为氧化物，

其分析原理为样品使用磷酸、硝酸加热溶解后,在磷用碘化铵作脱模剂，于1050℃高温在铂金中进

酸介质中，在220~240℃温度下，快速加人一定量的行熔融，从而成功制得均匀的玻璃片，通过标准物质

硝酸铵,将锰氧化至三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸的含量与荧光强度建立工作曲线，进而测定试样的含

为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮黄色为终量,实现高效分析,及时准确地服务炼钢生产。

点，根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量计算锰的质量1实验部分

分数。磷采用钼蓝分光光度法进行分析[31,其分析原1.1仪器与试剂

理为样品在聚四氟乙烯烧杯或铂皿中，通过硝酸、氢日本岛津MXF-2400固定道X荧光光谱仪（4kW

氟酸分解,加高氯酸蒸发至冒烟,驱除氢氟酸、硝酸，端窗佬靶X光管）；上海钜晶1200℃箱式实验电炉；

将磷转化为正磷酸。滴加亚硫酸氢钠使二氧化锰等分洛阳超耐全自动熔样炉。