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- 2026-01-06 发布于江西
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;第一节色谱分离基本知识;2.色谱分离固定相;3.色谱分离流动相;二、色谱分离法分类;3.按流动相流速划分;高效液相工作流程;三、色谱柱的结构;高效液相制备仪器;一、吸附剂;3.大孔树脂
由聚合单体、交联剂、致孔剂和分散剂等物质经聚合反应制备而成的高分子树脂。;直径小于树脂直径的就进入到树脂内部,大于树脂直径的分子从树脂颗粒之间的缝隙中随流动相快速流动,利用流速差将不同大小分子分离开。;进入树脂毛细孔的分子,根据其分子结构和极性,在孔道内受到大小不同的范德华引力。由于不同分子所受的吸附力不同,因而存在移动速度差,从而达到分离的目。;三、吸附色谱柱;四、大孔树脂色谱柱操作技术;2.吸附与洗脱
处理好的大孔树脂上柱且用去离子水平衡后即可上样,上样时控制流速,确保样品吸附。平衡后用去离子水洗脱水溶性杂质,再用有机溶剂洗脱目标产物,分段接受洗脱液,储存待用。;3.大孔树脂的再生
树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,需要再生,一般用95%乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。;吸附分离工艺流程如图所示:;一、离子交换树脂;连接酸性基团的称为阳离子交换树脂,
连接碱性基团的称为阴离子交换树脂。;2.离子交换树脂的性能参数;(二)离子交换树脂的工作原理;混合使用,则两种交换过程同时发生,其总反应式为:;二、离子交换树脂柱;PP玻璃柱不锈钢玻璃柱;2.混合柱;3.反柱;离子交换法制纯水设备;三、离子交换树脂柱的操作;2.阴离子树脂的预处理;(二)装柱;2.湿法装柱
将湿离子交换树脂加入合适量洗脱剂调成稀糊状,然后徐徐灌入柱子,让离子交换树脂自然沉降。沉降后,树脂高度一般应在柱内径的8~10倍范围。;装柱后树脂层中不能
存留气泡,不能使树脂露出水面;(三)上样和洗脱;3.洗脱;(五)混合柱的再生;修订罗合春
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