GCMS和LCMS有机分析的液体样品前处理制备的全面解决方案.pptVIP

内容提要;

;;萃取步骤;连续液液萃取;分液漏斗与连续液液萃取比较;固相萃取(SPE)是什么?-萃取步骤;SPE的历史;手动式SPE盘萃取;手动式SPE盘萃取;手动式SPE盘萃取;LLE与SPEDisk方法比较;SPE萃取盘优越性

------与LLE相比;SPE萃取盘与SPE萃取柱优势比较;萃取柱VS萃取盘吸附颗粒大小;萃取柱局限性－低流速;LLE/萃取柱/萃取盘费用比较;萃取盘与萃取柱比较;SPE4790系统上的萃取柱;当今采用SPE萃取盘的EPA方法;EPA饮用水方法-SPE萃取盘;废水方法;固体废物方法;其他SPE方法;为什么自动化SPE萃取盘方法?

;SPE-DEX4790萃取系统;SPE-DEX4790萃取系统;SPE-DEX4790萃取系统;半挥发性有机物回收率;全自动固相萃取系统在水中多氯联苯（PCB）定量分析应用;SPEMDL1升水样分析

添加1.25ng/L内标物;苯酚（Phenols）-EPA8270;对于EPA8270中性化合物浓缩和干燥步骤比较;SPE回收率--PAH化合物;样品工作量增加;处理效率增加;费用计算表;;;传统的干燥技术;Na2SO4具有有限的水分处理能力.

处理乳状液很困难.

操作者不同，去水的结果不同.

靠重力，有很长过滤时间.

使用前要预热.

使用前要用溶剂预洗，去除杂质.

需处理得当;成“无有害废物”.;步骤1:

溶液加内标、浓缩

回收率高，好

步骤2:

溶液加内标、经硫酸钠干燥、浓缩

回收率低，差

;Horizon开发DryDisk?分离膜.

DryDisk?具有一定孔径大小和厚度的PTFE膜,使溶剂能够通过而保留住多余的水份.

DryDisk?设计的最好之处在于利用真空泵来加快干燥步骤.

一般流速为100ml/min

保留的多余水分可再萃取;又可增加回收率.

DryDisk?有两种规格:

65mm直径干燥盘

20cc干燥针筒;2006-11-13;DryDisk操作运行;可使用DryDisk?的溶剂:

二氯甲烷（MethyleneChloride）,二氯二氟甲烷（Freon113）,正己烷（Hexane）,乙醚（EthylEther）,乙酸乙酯（EthylAcetate）,二氯甲烷/丙酮（MethyleneChloride/Acetone）

由于其优化的膜设计,可处理CH2CL2：丙酮(40%).

EPA8270方法一般为此比例.;回收数据8270分析物pH2.0;回收数据8270分析物pH2.0Ph12.0;回收数据8270分析物pH12.0;

浓缩步骤;玻璃器皿

—KD瓶、浓缩器、冷凝管

—需水/蒸汽浴

氮吹浓缩

N-吹（柔和N2流吹溶剂表面）

旋转蒸发仪(Rotovap)

现有市场的浓缩系统

（ZymarkTurboVap和Labconco）;传统浓缩技术;每种蒸发技术都有优缺点:

KD一般有很好的回收率,浓缩溶剂时费人力耗时间,需有人照看.

旋蒸操作简单,但很难把样品回收完全.

氮吹有很好的回收率,但费人力耗时间,需有人照看.

当前自动蒸发系统,由于开放式设计,不能捕获到“轻的”组分.;同时融合三个重要的技术参数来浓缩样品:

加热,氮吹和真空

控制三个参数来获得最佳回收率

在浓缩管内进行浓缩，可提高“轻组分”回收率.

使用可控制内部加热源，而不是外部水浴.

从蒸发管底部吹氮气,而不是从顶部.

融合自动”在线“溶剂干燥

浓缩管完全密封,可减少样品损失和交叉污染.

每个工作站独立运行

完全自动化、可靠，使速度和回收率等灵活可调至最佳化;自动在线溶剂干燥

可选择溶剂干燥时间

内部加热单元

自动关闭加热器

利用真空,氮吹和加热技术

创新氮吹系统

独立密封浓缩管

可靠终点检测

实验台上操作，不用通风橱

组合KD和氮吹于一体;;

Rinse

Solvent

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Rinse

Solvent

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Rinse

Solvent

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Rinse

Solvent

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Rinse

Solvent

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Rinse

Solvent

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