《化工产品检验》课件——项目2：固体氢氧化钠的质量检验.pptVIP

温度:75～85℃。但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4CO2+CO+H2O酸度:c(H+)=1mol/L。酸度过低MnO4-会部分被还原为MnO2沉淀；酸度过高，又会促使H2C2O4分解。为了防止诱导氧化Cl-的反应发生，应当在H2SO4介质中进行。滴定速度：第一滴KMnO4溶液红色未褪去之前，不要加第二滴。当溶液中产生Mn2+后，反应速度才逐渐加快，但也要等滴入的KMnO4溶液褪色之后，再滴加，否则部分加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，在热的酸性溶液中会发生分解：导致标定结果偏低。终点后稍微过量的MnO4-使溶液呈现粉红色而指示终点的到达。4MnO4-+12H+4Mn2++6O2+6H2O2MnO4-＋5H2O2+6H+2Mn2++5O2+8H2O反应在室温下进行。反应开始速度较慢，但因H2O2不稳定，不能加热，随着反应进行，由于生成的Mn2+催化了反应，使反应速度加快。生物化学中，过氧化氢酶能使H2O2分解。可用适量的H2O2与过氧化氢酶作用，剩余的H2O2在酸性条件下用KMnO4标准溶液滴定，以此间接测定过氢化氢酶的含量。Ca2+的测定:Ca2++C2O42－→CaC2O4↓→H2C2O4→KMnO4滴定→Mn2++CO2+H2O能与草酸生成草酸盐沉淀的金属离子可以用此法来进行间接测定。铁的测定试样溶解→Fe3+、Fe2+(FeCl4－、FeCl63－)还原剂还原→Fe2+KMnO4滴定→Fe3+在滴定前还应加入硫酸锰、硫酸及磷酸的混合液，其作用是：避免Cl－存在下所发生的诱导反应。使Fe3+生成无色的[Fe（PO4)2]3－配离子，就可使终点易于观察。碘量法1.概述碘量法：是利用I2的氧化性和I－的还原性来进行滴定的分析方法。由于固体I2在水中的溶解度很小（0.00133mol·L－1），在实际应用时通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2在溶液中以I3-形式存在：I2十I－I3－半反应为：I3－十2e3I－??’(I2／I-)=0.5338V直接碘量法（碘滴定法)：凡是电极电势小于??’(I2／I-)的还原性物质都能被I2氧化，可用I2标准溶液进行滴定。I-为一中等强度的还原剂，能被氧化剂（如K2Cr2O7、KMnO4、H2O2、KIO3等）定量氧化而析出I2，例如：2MnO4－＋10I－十16H＋=2Mn2＋＋5I2十8H2O析出的I2用还原剂Na2S2O3标准溶液滴定：I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-因而可间接测定氧化性物质，这种方法称为间接碘量法。凡能与KI作用定量地析出I2的氧化性物质及能与过量I2在碱性。介质中作用的有机物质，都可用间接碘法测定。