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化学检验员实操考试题库及答案

一、基础操作技能考核题

1.题目：50mL容量瓶的校准操作（环境温度25℃，水的密度0.9970479g/mL）

操作要求：使用电子天平（精度0.0001g）完成容量瓶体积校准，记录校准数据并计算实际容量。

答案：

（1）操作步骤：

①将50mL容量瓶洗净、晾干（内壁无水滴）；

②用电子天平称量空容量瓶质量（m?），记录为28.3215g；

③向容量瓶中注入纯水至刻度线（视线与刻度线相切，弯月面最低点与刻度线重合）；

④用滤纸吸去刻度线上方内壁附着的水滴，再次称量总质量（m?），记录为78.1932g；

⑤计算水的质量：m水=m?-m?=78.1932g-28.3215g=49.8717g；

⑥计算实际容量：V=m水/ρ=49.8717g/0.9970479g/mL≈49.99mL。

（2）注意事项：

①校准前需确保容量瓶无残留液体，避免污染；

②称量时需待天平稳定后读数，避免环境气流干扰；

③温度需严格控制（25℃），因水的密度随温度变化显著。

2.题目：0.1mol/L盐酸标准溶液的配制与标定（基准物质：无水碳酸钠，指示剂：甲基橙）

操作要求：配制500mL盐酸溶液，用基准无水碳酸钠标定其准确浓度（需做3次平行实验）。

答案：

（1）配制步骤：

①计算浓盐酸（ρ=1.18g/mL，质量分数36%，摩尔质量36.46g/mol）用量：

需HCl物质的量=0.1mol/L×0.5L=0.05mol，浓盐酸浓度c=(1000×1.18×36%)/36.46≈11.6mol/L，故取浓盐酸体积V=0.05mol/11.6mol/L≈4.3mL；

②用10mL量筒量取4.3mL浓盐酸，沿玻璃棒注入500mL烧杯中，加200mL纯水稀释，转移至500mL试剂瓶，加水定容至刻度，摇匀。

（2）标定步骤：

①称取基准无水碳酸钠（预先在270~300℃干燥至恒重）0.13~0.15g（3份），记录质量分别为0.1425g、0.1432g、0.1418g；

②每份样品置于250mL锥形瓶中，加50mL纯水溶解，滴加2滴甲基橙指示剂；

③用待标定盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色（煮沸2分钟去除CO?，冷却后继续滴定至终点）；

④记录消耗盐酸体积分别为25.42mL、25.51mL、25.38mL。

（3）浓度计算（以第一份为例）：

Na?CO?+2HCl=2NaCl+CO?↑+H?O

n(HCl)=2×n(Na?CO?)=2×(0.1425g/105.99g/mol)=0.002685mol

c(HCl)=0.002685mol/0.02542L≈0.1056mol/L

平行实验结果：0.1056mol/L、0.1058mol/L、0.1055mol/L，平均值0.1056mol/L（相对平均偏差0.1%）。

二、仪器操作与维护考核题

3.题目：722型可见分光光度计的使用与吸光度准确性验证（标准物质：重铬酸钾溶液，λ=540nm）

操作要求：完成仪器预热、波长校准、空白校正及标准溶液吸光度测定，判断仪器是否符合要求（标准溶液在540nm处理论吸光度A=0.500±0.005）。

答案：

（1）操作步骤：

①开机预热30分钟，打开比色皿仓，调节波长至540nm；

②波长校准：使用仪器自带汞灯谱线（546.1nm），调节波长旋钮使能量最大，确认波长误差≤±2nm；

③配制0.005mol/L重铬酸钾标准溶液（用0.001mol/L硫酸溶解），装入1cm石英比色皿；

④用纯硫酸溶液（0.001mol/L）作为空白，放入比色皿仓第一格，其余三格放标准溶液；

⑤调节“0%T”（关闭光门）和“100%T”（打开光门，空白校正），稳定后切换至吸光度模式，测定标准溶液吸光度。

（2）验证结果：

实测吸光度分别为0.498、0.501、0.500，平均值0.500，符合误差要求，仪器正常。

（3）常见问题处理：

①若吸光度漂移：检查比色皿是否清洁（用擦镜纸擦拭外壁）、光源电压是否稳定；

②若波长误差超范围：联系专业人员校准光栅或更换光源。

4.题目：气相色谱仪（FID检测器）的开机与基线调试（色谱柱：DB-5，30m×0.32mm×0.25μm）

操作要求：完成载气（氮气）、氢气、空气流量设置，柱温箱、检测器温度设定，待基线稳定后记录基线噪声与漂移。

答案：

（1）操作步骤：

①打开载气（氮气）钢瓶，调节分压至0.4MPa