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实验室pH计校准与维护操作规程（最新版）

本规程依据《GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则》《JJG919-2023pH计检定仪检定规程》及实验室质量管理体系要求制定，旨在规范实验室各类pH计（含台式、笔式、便携式）的校准、使用及维护流程，确保pH测量数据的准确性、可靠性与可追溯性，保障实验结果的科学性和有效性。本规程适用于实验室所有在用pH计的日常管理，覆盖水质检测、试剂分析、样品研发等各类实验场景下的pH计操作，实验室全体相关操作人员均需严格遵守本规程。

pH计作为测量溶液酸碱度的核心仪器，其测量精度直接影响实验数据质量。电极作为pH计的核心敏感部件，易受污染、老化等因素影响，而规范的校准操作能消除仪器系统误差，科学的维护则可延长仪器使用寿命。因此，操作人员必须熟悉本规程的各项要求，经专业培训合格后方可上岗操作，操作过程中需做好详细记录，确保每一步骤都可追溯。

一、校准前准备

校准前的准备工作是保障校准精度的基础，需从环境、仪器、试剂、耗材等多方面进行细致检查与处理，避免因准备不当导致校准失败或数据偏差。

环境准备方面，需确保校准环境符合要求。操作室温应控制在15℃-30℃，相对湿度不超过80%，避免环境温度剧烈波动，远离空调出风口、暖气等热源，同时避开强磁场、强电场及腐蚀性气体环境，防止此类因素干扰仪器信号传输。校准区域需保持整洁干燥，操作台无杂物，提前清理台面残留的试剂、污渍，避免交叉污染。

仪器检查需分步开展。首先检查pH计主机状态，接通电源前，查看电源线是否完好，插头、插座有无破损、氧化，电缆连接是否牢固无松动。开机后，观察仪器显示屏是否正常点亮，有无乱码、黑屏或闪烁现象，按键响应是否灵敏，若出现异常需先排查故障再进行后续操作。对于带温度补偿功能的pH计，需检查温度探头是否完好，连接是否稳定，确保温度补偿功能正常运行。

电极检查是核心环节。首先观察电极外观，复合电极的玻璃敏感膜需无裂痕、划痕、气泡或明显污渍，若存在破损则需直接更换电极；参比电极的液络部（常见为陶瓷芯）需通畅，无堵塞、结晶或干涸现象，若发现液络部变白、结块，需提前进行疏通处理。新电极或闲置超过48小时的电极，需进行活化处理：将电极浸泡在3mol/L氯化钾（KCl）溶液中4-24小时，不可用纯水浸泡，否则会导致玻璃膜脱水，降低电极灵敏度。活化完成后，轻轻甩动电极，排出电极内部气泡（类似甩体温计的方式），若电极有排气孔，需先拧松排气帽再进行排气，避免气泡影响参比液接触，导致测量漂移。

试剂与耗材准备需严格遵循规范。标准缓冲液是校准的核心试剂，需优先选用有证标准物质，也可根据需求自行配制，无论哪种方式都需确保试剂纯度与浓度准确性。常用的标准缓冲液包括pH4.00（25℃）、pH6.86（25℃）、pH9.18（25℃），特殊测量范围可额外准备pH1.68或pH12.45的缓冲液。

自行配制缓冲液时，需使用优级纯（GR）试剂，所用纯水电导率应不大于0.2μS/cm，优先选用新制去离子水或煮沸15-30分钟冷却后的蒸馏水，以去除水中二氧化碳。具体配制方法如下：pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲液，精确称取在110℃干燥1小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于约800mL纯水中，充分搅拌后定容至1000mL；pH6.86的磷酸盐缓冲液，称取在130℃干燥2小时的磷酸二氢钾3.401g和无水磷酸氢二钠3.549g，共同溶解于约800mL纯水中，搅拌均匀后定容至1000mL；pH9.18的硼酸钠缓冲液，称取3.8144g硼酸钠（不可烘干），溶解于约800mL纯水中，定容至1000mL。配制完成后，需立即贴好标签，标注缓冲液pH值、配制日期及配制人。

标准缓冲液的保存需注意细节：酸性缓冲液可存放在玻璃容器中，碱性缓冲液需装入聚乙烯瓶中密闭保存，防止二氧化碳侵入导致pH值降低。无论哪种缓冲液，都需置于冰箱冷藏（4℃-8℃），避免光照和温度剧烈变化，未加抑菌物质的缓冲液保质期为2-3个月，若出现浑浊、发霉或沉淀现象，需立即废弃，不可继续使用。校准前，需将缓冲液从冰箱取出，放置至室温（与校准环境温度一致），倒出适量缓冲液至洁净烧杯中使用，倒出后未用完的缓冲液不可倒回原液瓶，避免污染原液。

耗材准备方面，需提前准备好洁净的烧杯（至少3个，分别对应不同pH值的缓冲液）、玻璃棒、洗瓶（装入纯水）、无纤维滤纸（或镜头纸）、手套、护目镜等。烧杯需提前用纯水清洗3次以上，晾干后使用，避免残留杂质污染缓冲液；滤纸需确保无纤维脱落，防止污染电极敏感膜。

二、校准操作流程

pH计校准需根据测量需求选择合适的校准方式，常规测量采用两点校准，高精度测量或测量范围较广时采用三点校准，笔式、便携式与台式pH计的校准流程基本一致，核心差异在于操作界面与电极浸入方式，具体操作如