CN110655453A 一种次大麻二酚的提取分离方法 （云南绿新生物药业有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN110655453A

(43)申请公布日2020.01.07

(21)申请号201911171200.2

(22)申请日2019.11.26

(71)申请人云南绿新生物药业有限公司

地址655000云南省曲靖市沾益区城西工

业园区

(72)发明人王钲霖刘胜贵蒋永昌付彬彬李智高孔令羽

(51)Int.CI.

CO7C37/68(2006.01)

CO7C37/72(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

CO7C39/23(2006.01)

权利要求书1页说明书5页

(54)发明名称

一种次大麻二酚的提取分离方法

(57)摘要

CN110655453A本发明公开了一种次大麻二酚的提取分离方法，该方法采用乙醇水溶液提取后，用有机溶剂萃取富集次大麻二酚，活性炭脱色后经聚酰胺树脂柱、中性氧化铝和键合硅胶柱纯化富集，结

CN110655453A

CN110655453A权利要求书1/1页

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1.一种次大麻二酚的提取分离方法，其特征在于，步骤如下：

(1)以大麻的花叶部位为原料，粉碎制成30-50目颗粒后采用质量浓度60-80%的乙醇溶液热回流提取2-3次，每次回流提取1-3小时，合并提取液，减压浓缩回收乙醇，得乙醇提取浓缩液；

(2)待步骤(1)乙醇提取浓缩液冷却至常温后，加入一定量的正己烷萃取，将次大麻二酚萃取到有机溶剂相层中，收集合并有机溶剂相层，回收有机溶剂，得次大麻二酚萃取浓缩液；

(3)在步骤(2)的次大麻二酚萃取浓缩液中加入一定量的活性炭，升温搅拌，静置2分钟后用玻砂漏斗过滤，滤液浓缩抽干，得到次大麻二酚粗膏；

(4)在步骤(3)的次大麻二酚粗膏中加入质量浓度20-30%的乙醇，加热搅拌形成混悬液，静置冷却后取上清液过聚酰胺树脂柱，上样完后用纯净水洗脱杂质至流出液为无色，然后用质量浓度30-42%乙醇溶液洗聚酰胺树脂柱至流出液为无色，再用质量浓度55-60%的乙醇溶液洗脱收集次大麻二酚，分瓶收集，薄层鉴别后合并含有次大麻二酚目标物的洗脱液，减压浓缩回收乙醇，得聚酰胺层析次大麻二酚粗品；

(5)将步骤(4)聚酰胺层析次大麻二酚浓缩物用中性氧化铝干法拌样，上中性氧化铝柱，干法上样后，用氯仿-正己烷溶液洗脱除杂，然后用氯仿-乙酸乙酯-乙醇胺液洗脱次大麻二酚，收集含次大麻二酚目标物洗脱液，浓缩得次大麻二酚半成品，含量大于60%;

(6)将步骤(5)次大麻二酚粗品用甲醇溶解，过氨基键合硅胶柱、氰基键合硅胶柱或苯基键合硅胶柱，加压柱层析，键合硅胶柱用质量浓度20%的甲醇溶液平衡后，使用质量浓度30%-42%的甲醇溶液洗2-3个柱体积，然后用质量浓度52-65%的甲醇溶液进行次大麻二酚洗脱，薄层层析鉴别，洗脱到无次大麻二酚斑点为止，对浓度52-65%的甲醇洗脱液进行薄层层析鉴别，合并含有次大麻二酚的洗脱液，浓缩得次大麻二酚纯品；

(7)将步骤(6)中浓缩物用环己烷溶解，加入冰乙酸，混匀后静置敞口放置结晶，抽滤，晶体低温干燥得到次大麻二酚成品。

2.根据权利要求1所述的次大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤(1)中回流提取第一次提取添加原料质量7-9倍的乙醇溶液，其余提取添加原料质量4-5倍的乙醇溶液，浓缩温度75-80℃,真空度0.06-0.078MPa,浓缩至1/10体积。

3.根据权利要求1所述的次大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤(2)加入正己烷萃取，正己烷加入量为乙醇提取浓缩液的2-3倍，萃取次数为2-3次，合并萃取液浓缩至乙醇提取浓缩液体积的1/5。

4.根据权利要求1所述的次大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤(3)加入活性炭的量为次大麻二酚萃取浓缩液的2-8%,升温至40-50℃,搅拌15-20min。

5.根据权利要求1所述的次大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤(5)用正己烷-氯仿是正己烷、氯仿按体积比9:1溶液洗脱除杂；然后用氯仿-乙酸乙酯-乙醇胺溶液洗脱次大麻二酚，是氯仿、乙酸乙酯和乙醇胺按体积比9:1:2的比例混合制得。

6.根据权利要求1所述的次大麻二酚的提取分离方法，其特征在于：步骤(7)加入冰乙酸的量为0.8%。

CN110655453A说明