CN110283048B 大麻二酚晶体的制备方法 （云南翰谷生物科技有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(45)授权

(10)授权公告号CN110283048B公告日2020.09.11

(21)申请号201910577111.1

(22)申请日2019.06.28

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN110283048A

(43)申请公布日2019.09.27

CO7CCO7C

审查员

37/84(2006.01)

39/23(2006.01)富佳玉

(73)专利权人云南翰谷生物科技有限公司

地址655700云南省曲靖市师宗县大同工

业园区凤翔轻工业园区

(72)发明人李琳婧肖丰坤雷鹏陈黎飞施豪

(74)专利代理机构北京东方亿思知识产权代理有限责任公司11258

代理人张兵兵

(51)Int.CI.

CO7C37/68(2006.01)权利要求书1页说明书12页附图1页

(54)发明名称

大麻二酚晶体的制备方法

(57)摘要

CN110283048B本发明涉及大麻二酚晶体的制备方法。本发明的方法包括以下步骤：(1)将工业大麻的花叶粉进行脱羧和提取，获得经脱羧的提取物；(2)将经脱羧的提取物与第一溶剂混合，在低温下静置沉淀，分离去除沉淀物，并将含大麻二酚的溶剂浓缩，得到浓缩的提取物；(3)将浓缩的提取物与第二溶剂混合并过滤，将滤液进行高压制备液相色谱，收集含大麻二酚的馏分，然后去除馏分中的溶剂，得到大麻二酚粗品；(4)将大麻二酚粗品与结晶溶剂混合，在低温下进行结晶，得到大麻二酚晶体。本发明的方法能够以高的总提取率获

CN110283048B

CN110283048B权利要求书1/1页

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1.大麻二酚晶体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将工业大麻的花叶粉进行脱羧和提取，获得经脱羧的提取物，其中脱羧步骤在80至130℃的温度下进行；

(2)将经脱羧的提取物与第一溶剂混合，在低于20℃的温度下静置沉淀，分离去除沉淀物，并将含大麻二酚的溶剂浓缩，得到浓缩的提取物；

(3)将浓缩的提取物与第二溶剂混合并过滤，将滤液进行高压制备液相色谱，收集含大麻二酚的馏分，然后去除馏分中的溶剂，得到大麻二酚粗品；

(4)将大麻二酚粗品与结晶溶剂混合，在低于室温的温度下进行结晶，得到大麻二酚晶体；

其中在步骤(1)中，用于提取的溶剂是正己烷、石油醚、丙酮或其任意组合；在步骤(2)中，所述第一溶剂是丙酮；并且在步骤(3)中，所述第二溶剂是石油醚和丙酮的混合溶液，并且石油醚与丙酮的体积比在15:1至10:1的范围内；

并且其中在高压制备液相色谱中，采用的制备柱直径在200mm至1500mm范围内；采用石油醚和丙酮作为流动相进行梯度洗脱；在初始的洗脱阶段中，采用体积比12:1的石油醚和丙酮作为洗脱溶剂；在中间的洗脱阶段中，采用体积比6:1的石油醚和丙酮作为洗脱溶剂；在最后的洗脱阶段中，采用体积比1:1的石油醚和丙酮作为洗脱溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，在脱羧之前进行提取。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述提取步骤在40至65℃的温度下进行。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，在高压制备液相色谱中采用的制备柱直径为200mm,并且流动相的流速在200至350ml/min范围内；或者在高压制备液相色谱中采用的制备柱直径为1200mm,并且流动相的流速在15至25L/min范围内。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，采用活性炭、硅胶、氧化铝中的一种或几种作为脱色剂进行脱色。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中获得的大麻二酚晶体含至少99.3%的大麻二酚。

CN110283048B说明书1/12页

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大麻二酚晶体的制备方法

技术领域

[0001]本发明涉及大麻素类晶体的工业制备领域，具体地涉及高纯度大麻二酚晶体的制备方法。

背景技术

[0002]大麻(CannabissativaL.)是一