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- 2026-01-13 发布于重庆
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN110668923A
(43)申请公布日2020.01.10
(21)申请号201911106880.X
(22)申请日2019.11.13
(71)申请人贵州航天乌江机电设备有限责任公司
地址563003贵州省遵义市大连路航汽厂
20#-5
(72)发明人朱成业葛发欢宋大为滕春娟
(74)专利代理机构贵阳中新专利商标事务所52100
代理人刘楠李余江
(51)Int.CI.
CO7C37/70(2006.01)
CO7C39/23(2006.01)
权利要求书1页说明书4页附图1页
(54)发明名称
一种高纯度大麻二酚的提取分离方法
(57)摘要
本发明公开了一种高纯度大麻二酚的提取分离方法,包括以下步骤:(1)超临界CO?萃取;
CN110668923A(2)分子蒸馏富集;(3)工业色谱分离。本发明将工业大麻原料粉经超临界CO?萃取装置萃取后,萃取物通过分子蒸馏装置富集大麻二酚,富集产物进行工业色谱分离,得到高纯度大麻二酚。该工艺得到的大麻二酚产品含量大于99%,总转移率在85%以上,且不含四氢大麻酚。本发明提供的工艺先进、稳定、可行,具有生产效率高、纯度
CN110668923A
CN110668923A权利要求书1/1页
2
1.一种高纯度大麻二酚的提取分离方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)超临界CO?萃取:采用两级解析的超临界CO?萃取系统,将工业大麻干粉加至超临界CO?萃取装置萃取釜,对萃取装置分别进行升温、升压至萃取条件,开始循环萃取,保持恒温恒压至所需萃取时间,萃取完成后收集解析釜II萃取物,即得到大麻二酚粗提物;
(2)分子蒸馏富集:将步骤(1)所得大麻二酚粗提物加至分子蒸馏装置恒温槽,升温至所需蒸馏温度,调节真空度至所需压力,开始蒸馏过程,收集大麻二酚馏分,即得到大麻二酚富集产物;
(3)工业色谱分离:将步骤(2)的大麻二酚馏分用溶剂溶解,过滤后上工业色谱柱,以乙醇为洗脱剂进行洗脱,收集大麻二酚分离液,60~70℃减压浓缩干燥,即得高纯度大麻二酚产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:步骤(1)中,采用高压超临界萃取,高压萃取压力为40~60MPa,萃取温度为52~65℃,萃取时间为30~90min。
3.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:步骤(1)中,采用两级解析,解析釜I压力为16~20MPa、温度为55~65℃,解析釜II压力与回路压力一致,为5~6MPa,温度为50~55℃。
4.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:步骤(2)中,大麻二酚粗提物分子蒸馏的蒸馏温度为120~160℃,真空度为0.1Pa~5Pa。
5.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:步骤(2)中,刮板转速200~300r/min。
6.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:步骤(3)中,大麻二酚富集产物用适当的溶剂溶解后,加入工业色谱分离柱,色谱柱的填料为UniQ10、UniSil10、UniPSA10、UniPS10、UniPSN10中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:步骤(3)中,工业色谱柱规格为50×250mm。
8.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:步骤(3)中,洗脱剂乙醇的体积分数为50%~80%。
9.根据权利要求1所述的高纯度大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:步骤(3)中,洗脱剂的流速为10mL/min~50mL/min。
CN110668923A说明书1/4页
3
一种高纯度大麻二酚的提取分离方法
技术领域
[0001]发明涉及天然产物提取分离技术领域,特别是涉及一种高纯度大麻二酚的提取分离方法。
背景技术
[0002]工业大麻是指四氢大麻酚(THC)含量低于0.3%的大麻,又称汉麻。大麻是大麻科(Cannabinaceae)大麻属(Cannabis)1年生草本植物,
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