CN110563558B 一种超低温二次冻融分离纯化大麻二酚cbd单体的方法 （云南辰锦威生物科技有限公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN110563558B(45)授权公告日2023.06.27

(21)申请号201910745926.6

(22)申请日2019.08.13

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN110563558A

(43)申请公布日2019.12.13

(73)专利权人云南辰锦威生物科技有限公司地址650000云南省昆明市高新区海源中

路1088号和成国际七楼

CO7C37/70(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

CO7C39/23(2006.01)

(56)对比文件

尤民生.提高农业综合生产能力的理论与实践.海风出版社，2005,143.

审查员蒋鹏程

权利要求书1页说明书5页

(72)发明人李映波

罗凡雅

冯红钟化梅孙笠雯

(74)专利代理机构昆明正原专利商标代理有限公司53100

专利代理师徐玲菊蒋文睿

(51)Int.CI.

CO7C37/68(2006.01)

(54)发明名称

一种超低温二次冻融分离纯化大麻二酚CBD单体的方法

(57)摘要

CN110563558B本发明提供一种超低温二次冻融分离纯化大麻二酚CBD单体的方法，属于分离提纯技术领域，具体包括：将工业大麻花叶原料经干燥、粉碎、浸泡后得浸提液，经浓缩、去渣后，于-100--196℃下冻1-3h,解冻至20-30℃,送硅胶层析柱进行吸附、洗脱，再次冷冻、解冻、硅胶层析柱进行吸附、洗脱，浓缩、干燥后，得到大麻二酚CBD单体。本发明从工业大麻中分离出的大麻二酚CBD纯度高，且分离工艺便捷，流程连续且自动化，收率高，溶剂消耗低。可重复利用，实现了清洁环

CN110563558B

CN110563558B权利要求书1/1页

2

1.一种超低温二次冻融分离纯化大麻二酚CBD单体的方法，包括以下步骤：

A、将干燥并粉碎后的工业大麻花和/或叶送入浸出器中，经溶剂进行喷淋、浸泡后，过滤分离出浸提液和料渣，浸提的料液质量比为1:10-20、溶剂采用质量浓度为60-80%的乙醇，浸提温度为30-50℃,浸提时间为1-4h;

所述干燥并粉碎后的工业大麻花和/或叶为：采用盛花期的花和/或叶，此时的大麻二酚CBD含量较高，花和/或叶预先晒干或烤干，直至水份含量为10-15wt%,灰土含量在3wt%以下；把原料送入烘烤设备内，在130-160℃温度下、烘烤15-35分钟，使水分含量为3-5wt%,之后将烘干的花和/或叶磨碎至5-10目；

B、将步骤A的浸提液加热至90-120℃,使浸提液中的溶剂蒸发回收循环使用，余下的即为富含大麻二酚CBD的浸膏；

C、将步骤B的浸膏于-100--196℃下冻1-3h,之后解冻至20-30℃,得一次冻液；所述-100--196℃下冻1-3h所用的冷源是低温液氮；

D、按硅胶：一次冻液=1:1-10的质量比，将一次冻液以0.1～2ml/min的流速，送入装有硅胶的一级层析柱中，同时流动相按石油醚：二氯甲烷=4:1-3的质量比，以0.1～10mL/min的流速送入该一级层析柱中，完成一次吸附、洗脱分离，得第一次洗脱液；

所述层析温度为19～45℃;

E、将步骤D的第一次洗脱液于-100--196℃下冻1-3h,之后解冻至20-30℃,得二次冻液；

所述-100--196℃下冻1-3h所用的冷源是低温液氮；

F、按硅胶：二次冻液=1:1-5的质量比，将二次冻液以0.5～1.5ml/min的流速送入装有硅胶的二级层析柱中，同时流动相按石油醚：二氯甲烷=0.5:1-3的质量比，以0.5～5mL/min的流速送入该二级层析柱中，完成二次吸附、洗脱分离，得二次洗脱液；

所述层析温度为19～45℃;

G、将二次洗脱液按常规进行浓缩、干燥后，得到大麻二酚CBD单体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤D、F中硅胶的粒径为5～100um。

CN110563558B说明书1/5页

3

一种超低温二次冻融分离纯化大麻二酚CBD单体的方法

技术领域

[0001]本发明涉及分离提纯技术领域，特别涉及一种超低温二次冻融分离纯化大麻二酚CBD单体的方法。

背景技术

[0002