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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利
(45)授权
(10)授权公告号CN109568389B公告日2022.02.08
(21)申请号201710908169.0
(22)申请日2017.09.29
(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN109568389A
(43)申请公布日2019.04.05
(73)专利权人汉义生物科技(北京)有限公司
地址100020北京市朝阳区呼家楼(京广中
心)1号楼26层13室
(72)发明人张可谭昕常坦然高伟博柳旭
(74)专利代理机构北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11690
代理人张丹
A61K36/185(2006.01)
A61P25/08(2006.01)
(56)对比文件
CN103739585A,2014.04.23
CN106860492A,2017.06.20
CN106278828A,2017.01.04
AVITALSCHURRetal.Cannabisextract,
butnot△1-tetrahydrocannabinol,
inhibitshumanbrainandlivermonoamineoxidase.《Gen.Pharmac.》.1984,第15卷(第2期),第171-174页.
审查员于秀培
(51)Int.CI.
A61K36/60(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页
(54)发明名称
一种高纯大麻酚类提取物的制备方法
(57)摘要
CN109568389B本发明公开了一种大麻酚类提取物的制备方法,该方法包括:将大麻的提取部位粉碎,烘烤,得到药材粉末;将药材粉末用溶剂提取,得到提取液,浓缩,得到稠膏;将稠膏用溶剂萃取,取上层液,浓缩,得到稠膏;调节稠膏pH至碱性,过滤,所得滤液调节pH至酸性,过滤,得到沉淀物;将沉淀物用溶剂溶解,所得溶液进行柱层析,洗脱;将洗脱液浓缩,得到大麻酚类提取物。所述方法中,所用原料、试剂和仪器价廉易得,成本较低;并可得到高质量的提取物,其保留了较多种类的大麻酚类化合物,避免了资源浪费,其中,大麻酚类化合物的总含量达到80%以上,特别是
CN109568389B
CN109568389B权利要求书1/2页
2
1.一种大麻酚类提取物的制备方法,包括如下步骤:(1)大麻的提取部位粉碎,烘烤,得到药材粉末;(2)将步骤(1)所得药材粉末用溶剂提取,得到提取液,将所述提取液浓缩,得到稠膏;(3)将步骤(2)所得稠膏用溶剂萃取,取上层液,将所述上层液浓缩,得到稠膏;(4)将步骤(3)所得稠膏调节pH至碱性,过滤,所得滤液调节pH至酸性,过滤,得到沉淀物;(5)将步骤(4)所得沉淀物用溶剂溶解,所得溶液进行柱层析,洗脱;(6)将步骤(5)所得洗脱液浓缩,得到大麻酚类提取物;
所述步骤(1)中的提取部位为大麻花和/或大麻叶;
所述大麻花和/或大麻叶采用盛花期的大麻花和/或大麻叶;
步骤(1)中所述大麻为工业大麻;
步骤(1)中所述的烘烤条件为:烘烤温度为100-150℃,烘烤的时间为20-80min;所述的粉碎为将大麻提取部位粉碎至10-80目;
步骤(2)中所述提取溶剂为乙醇;
步骤(2)中所述的溶剂用量为5-15倍药材量,所述提取次数为1-5次,每次提取时间为1-3h;
步骤(3)中所述的萃取溶剂为正己烷;
步骤(4)中所述的碱性pH为10.0-12.0;
步骤(4)中的所述的酸性pH为4.0-5.0;
步骤(5)中所述的洗脱方式为采用洗脱溶剂对层析柱进行梯度洗脱;
所述洗脱步骤包括:先用洗脱溶剂1洗脱除杂,然后用洗脱溶剂2洗脱获得目标产物部分;
所述的洗脱溶剂1选自:体积比为1:1的丙酮-石油醚混合液、体积比为1:9的二氯甲烷-正己烷混合液和体积比为1:30乙酸乙酯-庚烷混合液中的一种;所述的洗脱溶剂2选自:体积比为7:3的丙酮-石油醚混合液、体积比为2:8的二氯甲烷-正己烷混合液和体积比为1:25乙酸乙酯-庚烷混合液中的一种;
步骤(5)中所述柱层析所用的层析柱填料为硅胶填料;
所述的硅胶填料选自:无定形硅胶、球形硅胶和硅胶粉;
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