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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利
(45)授权
(10)授权公告号CN107337586B公告日2020.09.04
(21)申请号201710754364.2
(22)申请日2017.08.28
(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN107337586A
(43)申请公布日2017.11.10
(73)专利权人黑龙江省科学院大庆分院
地址163319黑龙江省大庆市高新区博学
大街45号
(72)发明人高宝昌孙宇峰赫大新石雨张旭田媛崔宝玉
(74)专利代理机构哈尔滨市伟晨专利代理事务
所(普通合伙)23209代理人荣玲
(51)Int.CI.
CO7C37/70(2006.01)
CO7C37/72(2006.01)
CO7C37/82(2006.01)
CO7C39/23(2006.01)
(56)对比文件
CN107011125A,2017.08.04审查员李洪雪
权利要求书1页说明书5页附图2页
(54)发明名称
一种从汉麻中提取纯化大麻二酚的方法
(57)摘要
CN107337586B本发明属于植物成分提取纯化技术领域,具体涉及一种从汉麻中提取纯化大麻二酚的方法。本发明采用超临界CO?萃取技术从汉麻成熟期花叶中提取大麻二酚成分,利用大孔吸附树脂和快速纯化系统对大麻二酚提取物进一步纯化,得到的大麻二酚产品含量超过98%,且不含有精神毒性成分四氢大麻酚。本发明提取过程中不使用化学有机溶剂,绿色环保,低毒高效;纯化过程降低了大麻二酚在吸附洗脱过程中的损失,有效去除了四氢大麻酚等杂质成分,而且减少了有机试剂的使用,使纯化成本降低,环境污染减小。本发明产品收率高纯度高,满足了汉麻高附加值产品开发的需要,特别是汉麻中活性成分大麻二酚产品的市场需求,尤其在制药领域具有非常大的应用优
CN107337586B
吴
10040067680
CN107337586B权利要求书1/1页
2
1.一种从汉麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于所述方法步骤如下:
步骤一:收割汉麻成熟期花叶,去除水分后粉碎待用;
步骤二:将100g粉碎后汉麻花叶装入1L萃取釜进行萃取,利用超临界CO?萃取技术在45℃温度和30MPa压力下进行大麻二酚的萃取,萃取过程中CO?流体流量为20L/h,超临界CO?萃取过程中使用无水乙醇作为夹带剂,无水乙醇用量为500mL,萃取时间为3h,得到大麻二酚浸膏;将所述大麻二酚浸膏溶解于无水乙醇得到大麻二酚醇溶液,离心处理所述大麻二酚醇溶液并收集上清液;
步骤三:将所述上清液加入到大孔吸附树脂中,在一定温度下震荡以完成吸附;抽滤分离大孔吸附树脂,收集滤液;用60%乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,收集洗脱液;用无水乙醇对大孔吸附树脂进行再生处理;将所述滤液和所述洗脱液合并、浓缩,得到大麻二酚浓缩液;
步骤四:利用快速纯化系统进一步纯化所述大麻二酚浓缩液,采用硅胶填料分离柱,以正相试剂石油醚和乙酸乙酯作为流动相进行等度洗脱,采用薄层色谱监测馏分,收集大麻二酚馏分并将其减压浓缩得到大麻二酚纯化液;
步骤五:将所述大麻二酚纯化液进行干燥处理,得到白色固体状大麻二酚产品。
2.根据权利要求1所述一种从汉麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于步骤一中所述去除水分是将汉麻花叶在自然条件下晾干或在30-60℃条件下烘干1-4小时,使其水分含量小于5%。
3.根据权利要求1或2所述一种从汉麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于步骤二中所述超临界CO?流体萃取操作流程为液态CO?→高压泵→萃取釜-进入超临界状态→分离釜I→分离釜Ⅱ→循环。
4.根据权利要求3所述一种从汉麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于所述分离釜I、分离釜Ⅱ的温度均为室温,分离釜I、分离釜Ⅱ的压力均为6MPa。
5.根据权利要求4所述一种从汉麻中提取纯化大麻二酚的方法,其特征在于步骤三中所述大孔吸附树脂为NKA-Ⅱ、H-103、DM-130、X-5、D101、XAD-16、XAD7HP中的一种或几种;所述大孔吸附树脂的质量与所述上清液的体积之间的料液比为1:5-20;所述吸附在24-26℃条件下震荡4-20h完成。
6.根据权利要求5所
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