CN107011125B 一种富集大麻二酚的方法 （云南汉木森生物科技有限责任公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN107011125B

(45)授权公告日2020.07.28

(21)申请号201710314318.0

(22)申请日2017.05.06

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN107011125A

(43)申请公布日2017.08.04

(73)专利权人云南汉木森生物科技有限责任公司

地址657000云南省昭通市昭阳区工业园

国际玩具城20幢

(51)Int.CI.

CO7C37/68(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

CO7C39/23(2006.01)

(56)对比文件

CN106278828A,2017.01.04CN105505565A,2016.04.20审查员陈东旭

(72)发明人项伟刘绍兴李泳霖

顾文云吴玉金

(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理

事务所(普通合伙)11411代理人郑自群

权利要求书2页说明书7页

(54)发明名称

一种富集大麻二酚的方法

(57)摘要

CN107011125B本发明属于化工技术领域，具体涉及一种富集大麻二酚的方法，包括如下步骤：S1、将大麻花叶在120℃条件下干燥0.5～4小时，粉碎至50目以上，在30～55℃、13～30MPa的条件下二氧化碳超临界萃取1～9小时，回收二氧化碳，得大麻花叶初提物；S2、将大麻花叶初提物溶解于乙醇或甲醇中，精细过滤除去杂质，蒸干溶剂备用；S3、在层析柱中装入预处理好的填料，用湿法或干法上样，上样量为3～15wt%;S4、用水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮和氯仿中的一种或它们中任意几种的混合液进行梯度洗脱或等度洗脱；收集富含大

CN107011125B

CN107011125B权利要求书1/2页

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1.一种富集大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将大麻花叶在120℃条件下干燥0.5～4小时，粉碎至50目以上，在30～55℃、13～30MPa的条件下二氧化碳超临界萃取1～9小时，回收二氧化碳，得大麻花叶初提物；

S2、将大麻花叶初提物溶解于乙醇或甲醇中，精细过滤除去杂质，蒸干溶剂备用；

S3、在层析柱中装入预处理好的填料，用湿法或干法上样，上样量为3～15wt%;

S4、用水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮和氯仿中的一种或它们中任意几种的混合液进行梯度洗脱或等度洗脱；收集富含大麻二酚的洗脱段次；

采用湿法上样前先用1BV的磷酸缓冲液进行柱平衡，再用2BV的10%(v/v)乙醇溶液进行柱平衡；

所述步骤S4包括如下步骤：

1)用2～6BV的25%(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液I;

2)用2～6BV的35%(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅱ;

3)用2～6BV的45%(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液Ⅲ;

4)用2～6BV的55%(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液IV;

5)用2～6BV的65%(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液V;

6)用2～6BV的75%(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液VI;

7)用2～6BV的85%(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液V;

8)用2～6BV的95%(v/v)乙醇溶液进行洗脱，得洗出液VⅢ;收集洗出液IV、V和VI;将洗出液IV和VI合并，浓缩至相对密度为1.1～1.4,上样于层析硅胶柱进行层析，用2～3BV的65%(v/v)的乙醇溶液进行洗脱，得洗出液IX,将洗出液IX与洗出液V合并，旋转蒸干，得大麻二酚粗品。

2.根据权利要求1所述的富集大麻二酚的方法，其特征在于，采用湿法上样前先用1BV的磷酸缓冲液柱平衡，再用2BV的10%甲醇水溶液进行柱平衡。

3.根据权利要求2所述的富集大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤S4包括如下步骤：

1)用3～5BV的甲醇：水=30:70(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液I;

2)用2～5BV的甲醇：水=50:50(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液Ⅱ;

3)用3～5BV的甲醇：水=60:40(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液Ⅲ;

4)用2～4BV的甲醇：水=70:30(v/v)的溶液进行洗脱，得洗出液IV;

5)用2～5BV的甲醇：水=80:20(v/v)的溶