CN109942380B 一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法 （云南芙雅生物科技有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN109942380B

(45)授权公告日2022.03.22

(21)申请号201811534794.4

(22)申请日2018.12.14

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN109942380A

(43)申请公布日2019.06.28

(73)专利权人云南芙雅生物科技有限公司

地址675099云南省楚雄彝族自治州楚雄

市东南新城生物产业园区

(72)发明人邓秋云

(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙)31233

代理人黄志达魏拳

(51)Int.CI.

CO7C37/70(2006.01)

CO7C37/72(2006.01)

CO7C37/74(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

CO7C39/23(2006.01)

(56)对比文件

CN107337586A,2017.11.10

CN108083989A,2018.05.29

CN106278828A,2017.01.04

CN1634831A,2005.07.06

高荫榆，魏强，范青生，陈秀霞.高速逆流色谱分离提取天然产物技术研究进展.《食品科

学》.2008,第29卷(第2期),

审查员张保集

权利要求书1页说明书4页附图2页

(54)发明名称

一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法

(57)摘要

本发明涉及一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法，包括：醇提水沉、大孔树脂吸附、高速逆流色谱分离。本发明采用大孔树脂层析柱和高速逆流色谱仪相结合，通过优化工艺参数，从工业大麻花叶中分离得到高纯度的大麻二酚，同时去除了精神毒性成分四氢大麻酚，所用溶剂环保、无残留、低成本，可循环利用，适合工业化生产。

CN

CN109942380B

CN109942380B权利要求书1/1页

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1.一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法，包括：

(1)以工业大麻花或叶为原料，经醇提浓缩、水沉、真空旋转蒸发得到大麻粗提物；

(2)将得到的大麻粗提物使用乙醇溶解后注入大孔树脂，经梯度洗脱，收集富含大麻二酚的洗脱段，真空旋转蒸发得到大麻二酚粗提物；

(3)以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为分离溶剂体系进行高速逆流色谱分离纯化，收集大麻二酚馏分段，回收溶剂，后处理得到大麻二酚；其中，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为5:0～1:5:1～3;所述高速逆流色谱分离纯化为：以分离溶剂体系中的一相为固定相，另一相为流动相，以30～50mL/min的流速将所述固定相泵入高速逆流色谱仪中，在25～35℃、主机转速为700～1000r/min的条件下，以5～10mL/min的流速泵入所述流动相，待两相达到平衡后，将大麻二酚粗提物用流动相溶解后进样，经检测器检测后，收集大麻二酚馏分段。

2.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的醇提浓缩采用体积百分浓度为50～95%的乙醇溶液，工业大麻花或叶与乙醇溶液的质量体积比为1g:5～10mL。

3.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水沉温度为5～8℃,水沉时间为24h。

4.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的大孔树脂为D101、AB-8或HPD-100。

5.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的梯度洗脱采用体积百分浓度为5～85%的乙醇溶液进行梯度洗脱；收集体积百分浓度为70～85%的乙醇溶液洗脱段。

6.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法，其特征在于：所述大麻二酚粗提物用流动相溶解后的浓度为50～100mg/mL,进样体积为20mL;检测的波长为220nm。

7.根据权利要求1所述的一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的后处理包括减压浓缩、结晶和真空冷冻干燥。

CN109942380B说明书1/4页

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一种利用高速逆流色谱分离纯化制备大麻二酚的方法