BJS 202506 食品中碱性橙2等6种染料的测定.docxVIP

食 品 补 充 检 验 方 法

BJS202506

代替BJS201715

食品中碱性橙2等6种染料的测定

2025-09-29发布

国家市场监督管理总局 发布

BJS202506

前 言

本方法代替BJS201715《豆制品中碱性橙2的测定》。本方法与BJS201715相比,主要变化如下:

———方法名称改为“食品中碱性橙2等6种染料的测定”;

———增加了水产品、肉制品、调味品、加工坚果与籽类等基质;

———增加了碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄、硫黄素T和酸性橙Ⅱ;

———更改了方法的前处理方法及仪器参考条件;

———增加了结果表述。

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BJS202506

食品中碱性橙2等6种染料的测定

范围

本方法规定了食品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄、硫黄素T和酸性橙Ⅱ的液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于水产品、豆制品、肉制品、调味品、加工坚果与籽类等食品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄、硫黄素T、酸性橙Ⅱ的测定。

原理

试样经乙酸-乙酸铵溶液、乙腈超声提取,经分散固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱检测,基质匹配外标法定量。

试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

乙腈(CH3CN):色谱纯。

甲酸(HCOOH):色谱纯。

氯化钠(NaCl)。

乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。

冰乙酸(CH3COOH)。

无水硫酸镁(MgSO4)。

试剂配制

3.2.1乙腈溶液(50+50,体积比):量取50mL乙腈(3.1.1)和50mL水,混匀。

0.1%甲酸溶液:移取0.5mL甲酸(3.1.2),用水稀释至500mL,混匀。

含0.4%乙酸的20mmol/L乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵(3.1.4),加入适量水溶解,再加入

2mL冰乙酸(3.1.5),用水稀释至500mL,混匀。

标准品

碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄、硫黄素T、酸性橙Ⅱ标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式和相对分子质量见附录A,纯度均≥95%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

标准溶液配制

标准储备液:称取碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄、硫黄素T、酸性橙Ⅱ标准品(3.3)各10mg(精确至0.01mg),分别用少量乙腈溶液(3.2.1)溶解,转移至10mL棕色容量瓶用乙腈(3.1.1)定容,摇匀,制成浓度为1.0mg/mL标准储备液。-18℃以下避光保存,有效期6个月。

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混合标准中间液A:分别准确移取碱性橙2标准储备液0.2mL,碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄、硫黄素T标准储备液各0.1mL,酸性橙Ⅱ标准储备液0.4mL,置于同一100mL容量瓶中,用乙腈

(3.1.1)定容至刻度,混匀。准确移取1.0mL置于10mL棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀,配制成浓度碱性橙2为200ng/mL,碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄、硫黄素T为100ng/mL,酸性橙Ⅱ为

400ng/mL的混合标准中间液A。0℃~4℃避光保存,有效期1个月。

混合标准中间液B:准确移取上述混合标准中间液A(3.4.2)1.0mL置于10mL棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀,配制成浓度碱性橙2为20ng/mL,碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄、硫黄素T为10ng/mL,酸性橙Ⅱ为40ng/mL的混合标准中间液B,临用现配。

基质匹配混合标准工作溶液:分别取混合标准中间液B(3.4.3)和混合标准中间液A(3.4.2)适量,用空白基质提取液(5.3)稀释,配制成基质匹配混合标准工作溶液,其中碱性橙2浓度为0.4ng/mL、

1.0ng/mL、2.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL,碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄、硫黄素T浓度均为0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、15ng/mL,酸性橙Ⅱ为0.8ng/mL、

2.0ng/mL、4.0ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL,或依需要配制适当浓度的基质匹配混合标准工作溶液,临用现配。

材料

N-丙基乙二胺(PSA):40μm~100μm。

十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40μm~100μm。

聚四氟乙烯滤膜:0.22μm。

仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI)。

天平:感量分别为0.01mg和1mg。

涡旋混合器。

超声波发生器:≥40kHz。

离心机:≥9000r/min。

匀浆机。

组织捣碎机。

分析步骤

试