基础化学--课件：铁铵矾指示剂法.pptVIP

药用基础化学

主讲人：铁铵矾指示剂法沉淀溶解平衡与沉淀滴定法

铁铵矾指示剂法抗肿瘤药盐酸丙卡巴肼含量测定取本品约0.25g，精密称定，加水50ml溶解后，加硝酸3ml，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/L）20ml，再加邻苯二甲酸二丁酯约3ml，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.78mg的C12H19N3O·HCl。

铁铵矾指示剂法学习内容测定原理滴定条件123应用范围

铁铵矾指示剂法1.测定原理直接滴定法：滴定方法指示剂滴定液测定对象测定条件铁铵矾指示剂法[NH4Fe(SO4)2·12H2O]NH4SCN或KSCN直接滴定测Ag+返滴定测X－强酸性（HNO30.1～1mol/L）终点前：Ag++SCN?AgSCN↓（白色）终点时：Fe3++SCN?[Fe(SCN)]2+（红色）

返滴定法：滴定前：Ag++X－AgX（白色）铁铵矾指示剂法1.测定原理滴定方法指示剂滴定液测定对象测定条件铁铵矾指示剂法[NH4Fe(SO4)2·12H2O]NH4SCN或KSCN直接滴定测Ag+返滴定测X－强酸性（HNO30.1～1mol/L）终点前：Ag++SCN?AgSCN（白色）终点时：Fe3++SCN?[Fe(SCN)]2+（红色）

①指示剂用量：通常在50～100ml溶液中，加10%铁铵矾指示剂2ml。铁铵矾指示剂法2.滴定条件②溶液的酸度：为防止Fe3+水解，在0.1～1mol/LHNO3酸性溶液中滴定。③充分振摇：直接法滴定过程中，始终充分振摇，防止AgSCN沉淀吸附被测Ag+。返滴定法测Cl－时，近终点要轻摇。④分离干扰离子：强氧化剂、铜盐、汞盐等能与SCN－反应，应先除去。

⑤防止沉淀转化：用返滴定法测定Cl－时，可发生AgCl沉淀向AgSCN转化。AgCl+SCN－AgSCN↓+Cl－防止沉淀转化的措施：a.将AgCl沉淀从反应溶液中过滤除去。b.加入硝基苯，并强烈振摇，把AgCl沉淀包裹起来。注意：返滴法测定I-时，防止I-被氧化。2Fe3++2I－=2Fe2++I2铁铵矾指示剂法2.滴定条件SAgCl=1.33×10-5mol/LSAgSCN=1.1×10-6mol/L

2)精密加0.1mol/LAgNO325.00ml，加铁铵矾指示剂2ml；1)精密称取样品约0.3g，按要求处理后，加入稀硝酸10ml；3)用0.1mol/LNH4SCN滴定至溶液呈红色为终点。例如：溴米那的含量测定计算公式C6H11BrO2N2%=有机卤化物中卤素与分子结合很牢，必须经过适当的处理，如NaOH水解法、Na2CO3熔融法及氧瓶燃烧法等方法使有机卤素转变为卤素离子后再用银量法测定。3.应用范围直接滴定法测定Ag+，返滴定法可测定Cl?、Br?、I?、SCN?等。铁铵矾指示剂法

总结①指示剂用量：通常在50～100ml溶液中，加10%铁铵矾指示剂2ml。②溶液的酸度：在0.1～1mol/LHNO3酸性溶液中滴定。③充分振摇：直接法滴定时，始终充分振摇；返滴定法测Cl－时，近终点要轻摇。④分离干扰离子：强氧化剂、铜盐、汞盐等能与SCN－反应，应先除去。⑤防止沉淀转化：返滴定法测定Cl－时，可发生AgCl沉淀向AgSCN转化。滴定条件直接滴定法测定Ag+，返滴定法可测定Cl?、Br?、I?、SCN?等应用范围测定原理终点前：Ag++SCN?AgSCN↓（白色）终点时：Fe3++SCN?[Fe(SCN)]2+（红色）

为何用铁铵矾指示剂法测定Br－或I－时，不会发生沉淀转化反应？思考题铁铵矾指示剂法

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